最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的La-Ce-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差 (1415.0)比另两种方法(166094.0和3192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。     

大尺寸动车组车轮剖面夹杂物原位统计分布表征方法研究与应用

建立了基于扫描电子显微镜和能谱分析相结合的夹杂物原位统计分布分析方法,并对大尺寸D2动车组车轮纵剖面中轮毂、近轮毂辐板、近轮辋辐板、轮辋4个区域内的夹杂物的组成、类型、数量和尺寸进行了原位统计分布解析,探讨了不同区域内的各类夹杂物数量、尺寸和颗粒面积的分布规律,发现车轮中主要典型夹杂物为氧化物、条形硫化物、球形硫化物、氧硫复合物。其中氧化物、球形硫化物、氧硫复合物夹杂在轮辋区域数量最多,条形硫化物夹杂在近轮毂辐板最多;轮毂和轮辋区域的氧化物、球形硫化物、氧硫复合物夹杂物总面积普遍大于辐板区域,但轮辋区域的条形硫化物夹杂总面积小于其他区域;同时氧化物、球形硫化物、氧硫复合物这3类夹杂物颗粒尺寸主要集中于2～5 μm之间,条形硫化物尺寸大于10 μm占比最大,轮辋区域大尺寸夹杂颗粒数量占比最小,这与车轮制备工艺要求一致性较好。     

辉光放电磁控溅射靶材利用率和刻蚀均匀性方法研究与进展

磁控溅射靶表面磁场的非均匀分布使靶的溅射性能受到了靶材利用率低和刻蚀均匀性差的制约,因此寻求一种较高靶材利用率且在靶材表面的大面积范围内均匀溅射的方法成为研究的热点。简要介绍了辉光放电磁控溅射技术基本原理,综述了近20年来国内外研究机构和学者提高靶材利用率及刻蚀均匀性的主要方法。对已报道的优化磁极结构、辅助磁场、动态磁场等方法,以及反常刻蚀改进方法进行了详细介绍,并对比分析了各种方法优、缺点。对磁控溅射靶材优化方法的发展趋势及用途拓展进行了展望。     

高强度舰船用钢的连续冷却转变规律研究

采用高温淬火相变仪、Gleeble 3500热模拟试验机和SEM等手段,研究了试验用高强度舰船用钢连续冷却过程中的组织转变规律。结果表明,试验钢的静态CCT曲线和动态CCT曲线均由铁素体加贝氏体、贝氏体、贝氏体+马氏体和马氏体四个区域组成。静态热模拟组织中冷却速度达到5℃/s时奥氏体才全部转变成贝氏体,而动态热模拟组织中冷却速度为3℃/s时奥氏体就已全部转变成贝氏体组织,且贝氏体组织相对细小。当冷却速度达到20℃/s时,静态和动态热模拟组织中都是完全马氏体组织,形貌均呈板条状,动态热模拟试样的马氏体板条更细小、密集。无论是静态热模拟组织还是动态热模拟组织,硬度都随冷却速度的提高,逐渐升高,但动态热模拟试样的硬度比静态高3~6 HRC。     

原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

采用金属原位统计分布分析（OPA）技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态。观察并描述了几种典型的中心偏析形式,如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等;发现大多元素的中心偏析模式相对固定,即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性;给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值;讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式。硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致。研究表明,原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析,且其分析结果具有很好的重复性和可靠性。     

低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征

通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.     

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar ⁺（m/z = 40）谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%～0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。     

单次放电数字解析技术分析钢铁中夹杂锰的含量

应用单次放电数字解析技术对不同状态锰的光谱行为进行研究,对夹杂物的异常信号进行统计分析,引入“阈值”确定仪器的背景来区分异常信号与非异常信号。研究表明:异常信号的频数与夹杂锰的含量有明显定量关系,异常信号的强度与夹杂锰的含量没有明显定量关系,在此基础上,讨论并建立了异常火花相对频数与夹杂锰含量之间的数学模型。应用此数学模型对钢铁生产样品中夹杂锰进行分析,计算得出15 mm×12 mm面积内夹杂锰的含量。     

钕铁硼中不同状态氧释放行为的研究(英文)

钕铁硼磁体中氧含量偏高是影响其大工业生产、造成钕铁硼磁体性能偏低的主要原因之一,因此合理地控制氧在钕铁硼中含量及其存在状态,为分析工作提出了重要研究课题。依据样品中不同状态氧与碳的结合能不同的特点,本文使用惰气熔融红外吸收法对钕铁硼材料样品中不同状态氧进行了定性和定量的方法研究。首先通过斜率加热模式,确定钕铁硼样品在不同分析加热电流下存在着两种状态氧化物。根据斜率加热模式下得到的每种状态氧化物对应的释放条件,使用分段加热模式,完全分离两种状态氧的释放峰。对原始样品和第一段加热后的中间产物分别进行x射线衍射     

金属中氢的分析技术进展

介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结了近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常用的测氢设备以及分析方法。除常规取样、实验室检测方法外,由于工艺的要求,在线检测手段发展越来越快。钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中,并已经研制出可在线同时检测钢液中氧、氮、氢3种气体元素的检测设备。熔敷金属中氢的检测已经逐渐由热导法替代了传统的水银法和甘油法。