N-烷基-氨基丙烯酸酯的合成新方法研究

研究了以乙酸乙酯、甲酸乙酯、氢化钠、胺等简单化合物为原料经两步一锅煮的方法合成β-烯胺酯,并考察了溶剂、投料比、碱等条件对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:甲苯为溶剂,投料比为n(乙酸乙酯)∶n(氢化钠)∶n(甲酸乙酯)∶ n(胺盐酸盐)=1.0∶1.0∶1.2∶1.2,得到目标产物β-烯胺酯的收率为73％.用不同胺的盐酸盐参与反应,以中等收率得到相应的N-烷基-氨基丙烯酸酯.仲胺选择性得到反式产物,伯胺得到顺反异构混合物,并以顺式产物为主.     

聚硅酸硫酸铝制备及印染废水处理应用

在非高剪切力条件下,将硫酸铝引入到聚合硅酸中合成了新型聚硅酸硫酸铝(PASS)絮凝剂.研究了PASS的合成工艺,优化了工艺参数;进行了PASS对印染废水的絮凝性能试验,并与其他无机高分子絮凝剂作了对比.结果表明,较优的PASS合成条件为:SiO2的质量分数为2.5%;pH=1.5～2.0;n(Al)∶n(Si)=1∶4;PASS对印染废水的CODCr去除率和除浊率均可达90%以上.PASS具有沉降速度快、絮体少、絮团紧密、脱水性能良好、CODCr去除率和除浊率高等优点.     

对称型双偶氮蒽醌三阶非线性光学材料的合成

有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点,分子设计的关键在于有机大π共轭体系.根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料.合成以1,5-二氨基蒽醌为原料,经亚硝酰硫酸重氮化,分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合,得到双(4-氨基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,双(4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌和双(3-甲基-4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,反应产率达47%～62%.通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征,并对反应过程进行了分析和讨论,方法简单、可行.     

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成及结构表征

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪是一种制备高效紫外线吸收剂的重要中间体,在工农业及医学中有许多重要的用途.用卤代烷烃作溶剂,无水三氯化铝作催化剂,在室温和常压下三聚氯氰与间苯二酚进行Friedel-Crafts反应,反应时间6 h,标题化合物的收率为96%.完善了原来的合成工艺,得到了一条操作简便,生产成本低的工艺路线,并提供了2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪化合物的IR,NMR,MS和元素分析值.     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

塞曲司特的合成工艺研究

研究了以庚二酸单乙酯为原料，经酰氯化、傅-克酰基化、水解以及还原得到7-羟基-7-苯基庚酸，再与三甲基氢醌反应制得塞曲司特的工艺．考察了反应物配比、催化剂用量等因素的影响，得较佳工艺参数组合：庚二酸单乙酯：氯化亚砜-1：2．2；7-羰基-7-苯基庚酸乙酯：氢氧化钾=1：4，碱浓度30％；塞曲司特合成的投料比1：1．2，催化剂的用量1：1．2．重点研究了7-羟基-7-苯基庚酸的合成，得正交优化结果：投料比1：1．2，回流，反应时间6h．五步反应总收率22．7％．     

吗氯贝胺的合成工艺研究

研究了以乙醇胺为原料,先亲核取代生成2-溴乙胺氢溴酸盐,再与对氯苯甲酰氯进行Schotten-Baumann反应,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺的合成工艺.探索了改变反应温度和反应物配比对合成吗氯贝胺收率的影响,实验选择并优化了工艺参数,三步反应产物收率达到73.7%.     

接枝含氮杂环化合物壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附研究

以Fe2 -H2O2为引发剂,N-乙烯基吡咯烷酮为醚化剂,将壳聚糖进行醚化改性,得到接枝含氮杂环化合物壳聚糖(NVP-CTS),并通过红外光谱和元素分析证实了接枝化合物的存在.同时通过试验研究了NVP-CTS对Ni2 ,Cu2 ,Cr3 ,Pb2 四种重金属离子的吸附性能.实验发现,由于在壳聚糖分子中接枝上了含氮杂环化合物,NVP-CTS对重金属离子的吸附性能为改性前的2～5倍,并且对Ni2 有特殊的吸附能力,吸附量约为其它离子的2倍.同时对吸附时间、吸附温度以及吸附溶液pH值对吸附能力的影响进行了实验研究.     

合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究

研究了以氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-（5’-氯-2-苯并噁唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺，分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响．经优化，较佳的工艺条件为：氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸（催化剂）的摩尔比为1：1：1：0．5，溶剂为正丁醇，反应温度115℃，反应时间6～8h，产物收率为65％．     

C.I.分散红92的合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)∶n(3-乙氧基丙胺)=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30~35℃;胺化缩合pH值为7~8,温度为15~20℃.并通过HPLC,1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%.