CL-20/TATB混合物的制备及性能表征

为了提高六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的安全性,采用机械混合法和重结晶法分别制备了CL-20/TATB混合物;通过光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、感度测试仪对其形貌、晶型、热稳定性、机械感度进行测试分析。结果表明,机械混合后CL-20表面无明显包覆物,而重结晶混合粒子表面有一层致密的黄色薄膜,同时两种混合物中CL-20的晶型仍为ε型,未发生晶型转变;两种混合物的热分解表观活化能较原料CL-20分别提高了17.3、117.36kJ/mol,热爆炸临界温度分别提高了0.12、3.8℃,重结晶混合粒子的热稳定性明显提高;两种混合物的撞击感度(H50)较原料CL-20分别提高了10.4、54.5cm,摩擦感度的临界载荷分别提高了80、60N,表明重结晶混合粒子的机械感度显著降低。     

结晶粒状TNT粒度分级工艺

采用TNT熔融过冷法(热水悬浮)结晶工艺，运用热力学原理分析了温度和搅拌速度对结晶过程的影响，通过试验确定了相应的工艺条件。结果表明，该工艺可生产出符合用户要求粒度级配的结晶状TNT产品。与溶剂结晶法相比，具有原材料成本低、无溶剂回收、不产生大气污染的优点，有很好的经济、社会效益和产业化前景。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯。用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测，试验结果表明，其方法可靠、准确。提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％（高效液相色谱法，相对标准偏差0．08％）和99．16％（差示扫描量热法，相对标准偏差0．14％），纯度可达到国际同类产品水平。     

提高太安堆积密度的结晶工艺研究

以季戊四醇经浓硝酸酯化后的粗制太安为原料，在溶课题上重结晶得精制成品太安，讨论了不同溶剂，结晶速度，结晶溶液pH值对太安堆积密度的影响。     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

钛－锆复合乳浊釉研究

在总结前人工作的基础上，经过一系列试验，研究探讨了以少量二次锆英石作为活性晶核剂的榍石型重结晶乳浊釉的乳浊机理。配制出了适应于多种材质坯体、具有较宽使用范围、经济实用的新型复合乳浊釉。     

4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺的合成

从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发，用改进的工艺，经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。     

抗氧剂KY-60的精制研究

KY-60即4,4,-亚甲撑双(2,6-二叔丁基苯酚),是多种合成树脂的优异的抗氧剂,其相容性好,抗氧效能高,挥发性小,对制品无污染,无毒,不着色,对热、氧、龟裂老化有极好的防护作用;尤其是对日光下的橡胶制品老化起了最大的防护效能,对硫化和可塑度均无影响,使用方便,可以与多种辅助抗氧剂、稳定剂配用,具有明显的增效作用。目前国内对KY-60的研究工作已完成了实验室合成,针对KY60生产中产品粒度小、分布不均匀、纯度低、用户使用不便等问题,重结晶作为整个工作的关键一步,为此对KY60结晶过程进行了大量的研究。     

B型淀粉球晶的制备及表征

将玉米淀粉用35℃浓度为2 2mol/L的盐酸温和酸解,得到了高结晶度的玉米淀粉。随着酸解时间的延长,残余物的结晶度逐渐增大。该酸解淀粉经过溶解和冷冻重结晶制备得到了淀粉球晶。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射、热重分析法(TG)和凝胶渗透色谱(GPC)等对制得的淀粉球晶进行了表征,结果表明,所得球晶的平均粒径约为7μm,晶型为B型,其热分解起始温度201℃,低于天然淀粉的271℃和酸解淀粉的213℃,组成球晶的多糖糖链的平均聚合度为14。     

富马酸重结晶工艺的改进

针对原富马酸重结晶过程中，漂浮物太多，产品粒度太小，导致重结晶收率低；改进重结晶工艺，使结晶收率达到95％以上，降低劳动强度，节能效果明显，质量明显改善。