防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．19％～100．28％之间，相对标准差（RSD）为0．05％；提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％，RSD为0．08％。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．199／5～100．289／5之间，相对标准差（RSD）为0．059，5；提纯品防老剂BHT的纯度为99．099，6，RSD为0．089，6。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%。用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%。纯度达到国际同类产品水平。     

N-苯基-β萘胺的提纯及其纯度检测

用重结晶和区域熔融法提纯制备标准物质用N-苯基-β萘胺(防老剂D)。建立了高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)检测防老剂D纯度的条件。HPLC检测样品纯度为99.24%,相对标准偏差(RSD)为0.14%;DSC检测样品纯度为99.20%,RSD为0.05%。纯度达到国际同类产品水平。     

N-苯基-β-萘胺的区域熔融提纯

防老剂N-苯基-β萘胺是一个老牌胺类防老剂,有必要使其高纯化。区域熔融提纯方法已广泛应用于多种有机物质的提纯。采用自制区域熔融仪对工业品防老剂N-苯基-β萘胺进行提纯,制定了提纯工艺,并用高效液相法(HPLC)检测其纯度。试验结果:区域熔融提纯可成功地分离N-苯基-β萘胺的杂质,生产出高纯物质。工业品防老剂N-苯基-β萘胺的纯度为96%,而提纯品的纯度为99%。讨论了区域熔融提纯技术的原理、影响因素和提纯技术。     

对甲苯磺酸含量检测方法的研究

为了检测对甲苯磺酸的含量,分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定,并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨,同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明：用EDTA返滴定法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．91％,加标回收率（R）为98．23％。99．54％;紫外分光光度计法测定结果的相对标准偏差（RSD）为4．87％,加标回收率（R）为104．77％。118．05％;玫瑰红酸钠-BaCl2法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．29％,加标回收率（R）为99．58％～100．08％。     

反相液相色谱法测定橡胶硫化促进剂MBTS的纯度

建立了反相液相色谱法定量分析橡胶硫化促进荆MBTS的纯度方法。应用HP1100型高效液相色谱仪,采用ZORBAXR．X—C18（250mm×4．6mm）5b1．m色谱柱,流动相为75％甲醇／25％7水,λ=280nm,流速1．0mL／min,柱温25℃,对MBST纯度进行定量测定。该方法重复性很好,相对标准偏差0．11％;标准回收率在99．8％-100．2％之间,定量结果准确度很高。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

高效液相色谱法测定香精香料中的水杨酸

采用高效液相色谱法,二极管阵列（DAD）检测器,通过DIAMONSILC18柱分析香精香料中的水杨酸含量。试验方法中水杨酸质量浓度在0．2～50mg／L范围内呈线性关系,线性相关系数为0．9997,回收率为96．50％～99．92％,相对标准偏差为0．16％。实验结果表明该法快速、简便,重现性好,适合于香精香料中水杨酸的检测。     

HPLC法测定姜汁去屑洗发水中6-姜辣素的含量

建立了高效液相法测定姜汁去屑洗发水中6-姜辣素含量的方法。结果显示,6-姜辣素在0．26μg～1．58μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．15％,相对标准偏差（RSD）为1．50％。     

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。     

氨磷汀的合成

以2-羟基乙胺为原料,与丙烯腈反应后经还原、溴代、成盐、精制得细胞保护剂氨磷汀,中间体及终产物结构经红外、氢谱确证,并通过HPLC与终产物标准品对照测得其纯度。新的工艺对各步反应进行了优化,收率达37.3%,纯度达99.2%。     

单克隆抗体F(ab’)_2片段的制备与质量控制

本文在F(ab’) 2 片段抗体的制备工艺上 ,采用HPLC疏水色谱法 ,用高性能的疏水色谱柱 ,经 2次纯化后的F(ab’) 2 纯度可大于 98% ,回收率大于 5 0 % ,整个过程控制无菌无热原 ,纯化后产品经检定完全符合有关人用鼠源性单抗质量控制标准 ,适宜做大规模生产。     

苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈（PCPZ）的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通...     

人血清转铁蛋白标准物质纯化

建立了一种从Cohn血浆分离副产物组分IV中纯化高纯度转铁蛋白(Tf)标准物质的技术,对Cohn组分IV进行复溶、离心和过滤,采用Capto DEAE阴离子交换色谱进行初分离,再通过穿透式Octyl-Sepharose 4 Fast Flow疏水色谱进一步精制;对纯化产品进行了结构、纯度、活性等表征,采用十二烷基磺酸钠?聚丙烯酰胺凝胶电泳、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、高效液相色谱及酶联免疫吸附法对Tf标准物质进行了分析. 结果表明,Tf产品纯度大于99%,收率为79%;圆二色光谱分析显示Tf的二级结构未发生改变,铁离子结合能力实验表明Tf可结合2个铁离子,保持活性.     

Preparative Purification of the Major Flavonoid Glabridin from Licorice Roots by Solid Phase Extraction and Preparative High Performance Liquid Chromatography

This study investigated a novel, simple, and economical method for the preparation and purification of glabridin from licorice roots. Glabridin was initially obtained from ethyl acetate extraction of licorice, followed by using solid phase extraction (SPE) and preparative high performance liquid chromatography (HPLC). The content of glabridin increased from 0.23% to 35.2% after SPE, and then a 16 mg product at a high purity of over 95% was obtained from 10 g licorice roots after purification by preparative HPLC. The purity was assessed by analytical HPLC, and the purified compound was characterized by LC-MS/MS and ¹H NMR.     

聚酯废丝的化学回收研究

使用乙二醇(EG)对有色聚酯(PET)废料解聚,经分离提纯,得到对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)。研究了物料比、反应温度、反应时间、催化剂对醇解率的影响。结果表明,在m(乙二醇)∶m(PET)=2∶1,反应温度196℃,反应时间3 h,催化剂用量为PET质量的0.5%条件下,聚酯解聚很彻底,产物羟值可达434 mg/g以上,主要成分是BHET单体及其低聚物。并通过IR,DSC,HPLC验证了产物的组成,BHET单体纯度可达96.457%。     

3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4'-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法.采用HPLC、UV、~1H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO_3∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h.在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS.经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%.以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度.