结晶及其在医药生产中的应用

通过阐述结晶的基本原理,介绍了过饱和溶液的形成、晶核的生成、晶体的成长及重结晶在医药化工生产中的应用,介绍了我国医药结晶设备的研究成就。     

NTO的重结晶研究

采用真空蒸馏法,以丙酮为溶剂,通过改变蒸馏温度、溶液初始浓度、系统真空度等参数,探讨了各因素对NTO重结晶粒度分布的影响,并对超细化NTO进行了表征分析和撞击感度、爆速的测定.结果表明,在水浴温度60 ℃左右,系统真空度为0.05 MPa～0.06 MPa,溶液初始浓度不低于0.2 g/16 mL时,通过真空蒸馏法可以得到比较规则的立方晶型,颗粒粒度在1 μm左右且分布窄.NTO经超细化后撞击感度明显降低,爆速也显著提高.     

6-氯鸟嘌呤合成工艺的改进

以鸟嘌呤为起始原料,首先鸟嘌呤与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应,其后调节溶液pH值在3-4范围内进行水解反应,制得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤,再经碱水解、中和得6-氯鸟嘌呤。考察了投料方式、重结晶溶剂对收率的影响,得到适宜的工艺条件为：投料时,先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,其后滴入鸟嘌呤,在1,2-二氯乙烷中进行反应;重结晶溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺,产品收率达78%（以鸟嘌呤计）,纯度为99%。     

高速逆流色谱-重结晶法制备高纯度三尖杉宁碱和紫杉醇

通过高效液相色谱测定紫杉醇粗提物中三尖杉宁碱和紫杉醇的纯度分别为33.1%和36.5%,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5∶7∶5∶1∶6.5,v/v)体系,利用高速逆流色谱仪分离得到三尖杉宁碱和紫杉醇馏出物纯度分别为88.4%和89.7%,以50%乙腈进行重结晶后,三尖杉宁碱和紫杉醇纯度分别为98.7%和97.6%。     

高纯度二十八烷醇的制备与应用

以虫白蜡为原料,采用醇相皂化法制备长碳链脂肪醇.经重结晶制得高纯度二十八烷醇,采用毛细管气相色谱测定产物中二十八烷醇含量,结果表明:长链脂肪醇的平均得率为23.30%,二十八烷醇含量为39.08%.纯化产物中二十八烷醇含量为82.45%,并试制以二十八烷醇为主要功效物质的微胶囊冲剂.     

奥克托今结晶工艺对其撞击感度的影响研究

以结晶机理为指导,硝酸为溶剂,水为稀释剂,采用溶剂-非溶剂法重结晶奥克托今,用立式落锤仪测定其撞击感度。通过工艺条件的改变,寻求奥克托今撞击感度与结晶工艺的关系。实验结果表明,奥克托今晶体的撞击感度与其结晶工艺密切相关。实验较佳工艺条件,在(30±1)℃下,用98%的硝酸35 mL溶解5.0 g奥克托今,加水速率为0.67 mL/min,搅拌速率为220 r/min,测其撞击感度,计算的特性落高值为22.91 cm。     

从催化裂化柴油中分离高纯度2,6-二甲基萘

以大庆石油化工总厂炼油厂催化柴油为原料 ,通过精馏分离得到二甲基萘 (DMN)窄馏分 (2 5 8～ 2 70℃ ) ,经糠醛溶剂抽提 ,减压蒸馏后 ,在 -10～ -2 5℃冷冻 2～ 5h ,离心分离制得纯度约 80 %的粗 2 ,6 DMN ,再经无水乙醇在 -10～ -2 5℃重结晶 ,得到纯度大于等于 98%的 2 ,6 DMN。     

重结晶碳化硅的岩相鉴定

重结晶碳化硅的岩相鉴定,可以磨制光片通过反光显微镜进行。每组试样磨制2个光片,其中一个光片毋需经过腐蚀,可直接用来观察气孔的分布、大小、形状与数量等,据此可了解到烧结体的致密度、吸水率等情况;另一个光片经过腐蚀后,可观察烧结体的结晶类型、大小、分布、再结晶圈(晶须)的发育状况、强化再结晶的分布及其影响性能的内在因素——重结晶碳化硅的内部结构。