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目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%~101.94%,RSD为0.92%~1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。 相似文献
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目的建立采用HPLC测定工业大麻中大麻二酚(CBD)含量的分析方法,并考察CBD的含量变化趋势。方法比较在工业大麻不同部位CBD含量差别,采用不同烘烤温度,不同烘烤时间,不同PH条件对工业大麻进行前处理,对比CBD的含量变化趋势。结果建立了HPLC法测定工业大麻中CBD含量,并制作标准曲线,标曲在质量0.000 1~0.005 0 mg (R~2=0.999 0)范围内有良好的线性关系,加样回收率为100.07%(RSD%=1.41%),该方法具有良好的重复性和回收率。CBD在pH11条件下,放置0天含量为25.64 mg/g,放置15 d后未能检测到CBD,说明强碱对CBD稳定性影响较大,其在叶子中含量较高,为0.99mg/g,于烘烤温度120℃,烘烤时间40 min条件下能够明显提高大麻叶中CBD的含量,可达7.499 mg/g。结论该结果为工业中提取大麻二酚提供技术依据。 相似文献
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黄蜀葵和秋葵不同部位黄酮类成分含量测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法同时测定黄蜀葵(花、种子)、秋葵(花、种子、果实)中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量。方法:黄蜀葵花采用Inertsil?…ODS-3(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(28∶72),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量4μL;黄蜀葵种子、秋葵采用Inertsil?…ODS-3…(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱(0~30…min…23∶77;30~35…min…27∶73),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄蜀葵花中含有金丝桃苷1.27%、杨梅素0.041%、槲皮素0.019…7%;秋葵花中含有金丝桃苷0.131%、槲皮素0.001…5%。黄蜀葵种子含有金丝桃苷0.000…52%、槲皮素0.000…72%,秋葵种子含有金丝桃苷0.000…25%、槲皮素0.000…51%。而秋葵果实含有金丝桃苷为0.000…41%。结论:该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,优化了《中国药典》中黄蜀葵花的含量测定方法,能够对黄蜀葵和秋葵不同部位中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量进行检测分析。 相似文献
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摘要:目的:以槲皮素和芦荟苷为原料,制备复方美白防晒凝胶并考察其体外透皮吸收行为。方法:以卡波姆940为基质,月桂氮艹卓酮为促渗剂,以丙二醇和甘油为保湿剂,采用单因素试验优选制剂的最佳处方并制备槲-芦美白防晒凝胶,考察复方凝胶的外观、黏稠度、流变性、pH及稳定性。建立芦荟苷、槲皮素的HPLC含量测定方法,采用Franze扩散池法,考察复方凝胶中芦荟苷和槲皮素的体外经皮渗透特性。结果:制备的槲-芦美白防晒凝胶外观透明,黏稠度、流变性适中,稳定性较好。芦荟苷、槲皮素检测浓度分别在8.36~83.60"g·ml-1(r=0.999 9)、7.565~75.650μg·ml-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.54%和100.44%,RSD分别为0.34%和0.93%(n=9)。两者24 h累积渗透量分别为660.139μg·cm-2和520.835μg·cm-2,其24 h累积透过率分别为(88.05±1.63)%和(70.70±1.52)%。结论:用于测定复方凝胶中芦荟苷、槲皮素的含量测定方法操作简单,快速准确;两主药成分透皮吸收特性良好,为后期的药效实验提供依据。 相似文献
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49.
《中国药房》2019,(14):1902-1908
目的:建立同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 350 W,载气(氩气)流量为1.1 L/min,碰撞气(氦气)流量为4.5 L/min,积分时间为1.5 s,等离子体气流量为18 L/min,采样深度为65 mm,进样蠕动泵转速为24.0 r/min,数据采样模式为跳峰模式,重复次数为3次。结果:镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、银、钼、铜、铬、钡、铝的检测质量浓度线性范围分别为0.05~50μg/L(r=0.999 7)、0.05~50μg/L(r=0.999 7)、0.05~50μg/L(r=0.999 8)、0.05~50μg/L(r=0.999 5)、0.05~50μg/L(r=0.999 5)、0.05~50μg/L(r=0.999 8)、0.05~50μg/L(r=0.999 6)、0.05~50μg/L(r=0.999 5)、0.05~50μg/L(r=0.999 5)、0.05~50μg/L(r=0.999 8)、0.05~50μg/L(r=0.999 6)、0.05~50μg/L(r=0.999 6)、0.05~50μg/L(r=0.999 7)、0.5~70μg/L(r=0.999 8);定量限分别为0.003 1、0.008 9、0.016 0、0.025 0、0.002 1、0.006 9、0.038 1、0.002 1、0.005 5、0.002 0、0.023 1、0.005 0、0.002 0、0.324 9μg/L;检测限分别为0.000 9、0.002 7、0.004 8、0.007 5、0.000 6、0.002 1、0.011 4、0.000 6、0.016 5、0.000 6、0.006 9、0.001 5、0.000 6、0.097 5μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于8%;加样回收率分别为87.4%~94.3%(RSD=2.6%,n=9)、110.3%~118.2%(RSD=1.8%,n=9)、89.8%~99.7%(RSD=3.1%,n=9)、77.7%~84.4%(RSD=2.5%,n=9)、105.6%~113.4%(RSD=2.3%,n=9)、106.7%~116.5%(RSD=2.7%,n=9)、89.1%~104.5%(RSD=4.5%,n=9)、105.6%~118.6%(RSD=3.6%,n=9)、77.8%~88.0%(RSD=4.0%,n=9)、106.7%~116.1%(RSD=2.8%,n=9)、88.5%~97.1%(RSD=3.1%,n=9)、80.5%~88.6%(RSD=2.9%,n=9)、85.2%~99.4%(RSD=4.2%,n=9)、97.6%~109.3%(RSD=3.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2019,(1):44-51
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min~(-1);柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01~2 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25~50 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。 相似文献