黄芪中黄芪甲苷含量测定的新方法探讨

目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定的新方法的可行性。方法:通过对文献涉及的黄芪中黄芪甲苷测定方法的梳理,采用一种黄芪甲苷测试的新方法,即"回流碱化衍生法"。开展了含量测定预试,并对新方法与2015年版《中国药典》方法(简称药典法)所测的不同批次黄芪中黄芪甲苷的含量数据进行了比较。结果:回流碱化衍生法测定黄芪甲苷的方法学符合相关规定,且测定的黄芪中黄芪甲苷的含量高于药典法。标准曲线为Y=1. 315X+6. 311 2(r=0. 999 7,n=6,线性范围0. 044 6～8. 92μg),日内精密度、日间精密度的RSD分别为0. 5%,0. 6%,重复性试验RSD 1. 2%,48 h稳定性试验的RSD2. 1%,回收率试验的RSD 2. 0%。回流碱化衍生法、药典法测定的16批黄芪饮片中黄芪甲苷的质量分数分别为0. 371%,0. 203%,0. 315%,0. 218%,0. 386%,0. 221%,0. 353%,0. 192%,0. 303%,0. 197%,0. 373%,0. 188%,0. 361%,0. 114%,0. 349%,0. 112%; 0. 243%,0. 152%,0. 214%,0. 168%,0. 274%,0. 157%,0. 221%,0. 133%,0. 203%,0. 141%,0. 257%,0. 132%,0. 238%,0. 084%,0. 242%,0. 096%。结论:回流碱化衍生法可用于黄芪饮片中黄芪甲苷的含量测定,较药典法操作起来更加简便、黄芪甲苷衍生物的转化效率更好、可重复性更好。该方法可以为形成快速、科学、准确的黄芪甲苷含量测定方法提供参考。     

生髓健骨胶囊对酒精性骨质疏松大鼠骨密度、骨矿含量影响的研究

目的从基因分子水平探讨酒精性骨质疏松(alcoholic osteoporosis,AOP)大鼠的发病机制,观察生髓健骨胶囊对AOP大鼠骨密度(bone mineral density,BMD)、骨矿含量(bone mineral content,BMC)表达的影响,探讨生髓健骨胶囊对AOP大鼠模型的中药防治作用机理。方法选取成年雄性(清洁级)SD大鼠120只,称体重,随机分为4组,每组各30只,用白酒灌胃法造模,同时分别给予生理盐水、碳酸钙阿法D3、生髓健骨胶囊灌胃给药。于造模8、12、16周末取材,检测股骨上端BMD、BMC指标。结果检测造模干预8、12、16周后BMD、BMC指标变化,模型组BMD、BMC与正常组比较明显降低,且差异有统计学意义(P0.01),结果表明饮酒大鼠确实存在骨量减少,BMD、BMC降低;中药干预组BMD、BMC与模型组相比显著升高(P0.01);中药干预组BMD、BMC与西药对照组相比,明显升高(P0.05)。结论通过观察生髓健骨胶囊对AOP大鼠的实验指标,证明了生髓健骨胶囊能够提高AOP大鼠骨密度,增加骨矿含量,抑制矿物质丢失,改善大鼠的骨代谢。     

蒙药绿松石的质量标准研究＊

目的 建立蒙药绿松石的质量标准。方法 收集不同产地绿松石，共10批。观察绿松石样品和粉末的性状并进行理化鉴别；按2020年版《中国药典》（四部）通则方法测定绿松石样品中水分、浸出物含量；采用原子吸收光谱法测定绿松石样品铜元素含量。结果 绿松石为不规则、周围带有黑石的块状物，表面蓝绿色，体重，质硬脆，难砸碎，断面呈贝壳状，蜡样光泽，粉末呈灰绿色，无臭，味淡；理化鉴别结果显示，呈铜盐反应；10批次样品中水分含量为0.41%-3.94%（SD=1.37%），浸出物含量为0.21%-0.81%（SD=0.21%），铜元素含量为3.03%-4.63%（SD=0.63%）。结论 初步拟定绿松石中水分含量不得超多5.0%、浸出物含量不得低于0.10%，铜元素含量应为2.60%-4.84%，制定的标准可用于蒙药材绿松石的质量控制。     

UV法测定奥美沙坦酯氨氯地平片含量均匀度

目的 建立测定奥美沙坦酯氨氯地平片含量均匀度的方法.方法 采用UV法,奥美沙坦酯的测定波长采用285 nm,苯磺酸氨氯地平测定波长采用360 nm.奥美沙坦酯的检测质量浓度为80μg/mL,氨氯地平的检测质量浓度为20μg/mL.以对照品比较法计算奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯和氨氯地平的含量均匀度.结果 奥美沙坦酯和氨氯地平对照品溶液质量浓度分别在48.23～128.61μg/mL和12.17～32.46μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系;奥美沙坦酯与氨氯地平的平均回收率分别为99.26％、100.13％,RSD分别为0.33％、0.49％;样品溶液8 h内稳定;测定的3批奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯与氨氯地平含量均匀度均在合格范围内,A+2.2S≤15.0.结论 采用UV法测定奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯和氨氯地平的含量均匀度准确、快速、经济.     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

南方红豆杉不同部位紫杉烷类含量累积规律分析

目的:测定南方红豆杉不同组织器官紫杉烷类物质的含量,优选出最佳采收部位,为其开发利用提供依据。方法:分别采集南方红豆杉植株主干树皮、侧皮、根皮、须根、茎、叶六个组织器官材料,运用HPLC法检测紫杉烷类物质含量,确定其最佳利用组织器官。结果:南方红豆杉四种紫杉烷类在组织中的分布明显地受组织分化的影响,其中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在叶中最多,7-表-10-去乙酰基紫杉醇在侧皮中最多,紫杉醇、三尖杉宁碱则在根中最多。结论:叶是合成紫杉醇前体物质的主要器官,而皮与根则是合成及积累紫杉醇的主要组织器官。     

辽宁产苍术属植物挥发性成分含量比较

目的比较辽宁产苍术属植物种内和种间、野生品和栽培品挥发性成分的差异。方法采用气相色谱法对辽宁产不同种类苍术、野生与栽培品的挥发性成分进行含量测定,比较苍术质量。结果不同品种苍术聚类分析结果较好,苍术属植物挥发性成分具有显著性差异;同种苍术植物野生品和栽培品比较,关苍术差异明显、北苍术差异不明显,苍术酮与苍术素呈负相关关系。结论野生品朝鲜苍术苍术素含量最高,关苍术苍术酮含量最高,栽培品中北苍术最好,关苍术野生品好于栽培品,北苍术野生品与栽培品没有差异。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定磺丁基醚-β-环糊精的含量

目的建立辅料SBE_7-β-CD的含量测定方法。方法采用高效液相凝胶色谱法。Phenomenex PolySep-GFC-P3000凝胶柱(7. 8 mm×30 cm),柱温35℃;示差折光检测器,检测温度35℃;流动相:乙腈-0. 1 mol/L硝酸钾水溶液(35∶65),进样量10μl,流速1. 0 ml/min。结果 SBE_7-β-CD的保留时间为6. 8 min,主峰与相邻杂质峰分离度均不小于1. 94;方法的检测限为0. 32μg,定量限为0. 48μg; SBE_7-β-CD在0. 498 5～1. 495 mg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 8);方法精密度(n=6)的RSD为1. 4%;平均回收率(n=6)的平均值为98. 0%,RSD为1. 3%; 6批样品的含量为95. 8%～99. 3%。结论该方法准确度和重复性良好,适合SBE_7-β-CD的含量测定,为SBE_7-β-CD质量控制标准的建立奠定了基础。