液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.     

液质联用法测定婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚

建立了婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇（梯度洗脱）,流速0.25 mL/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的双酚A和己烯雌酚进行定性和定量测定。方法在1.0μg/L～25.0μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为5μg/kg。在5、25、250μg/kg三个加标水平下,加标回收率为80.6%～102.9%,相对标准偏差为1.29%～8.83%。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的红霉素残留

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

某自来水公司综合楼平移工程实践

房屋整体平移技术发展很快 ,但带有旋转角度的却为数不多。在此介绍了某自来水公司综合楼旋转 6 0°而平移成功的工程实践。     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.