盐酸罗沙替丁醋酸酯的合成工艺优化及初步质量研究

目的优化盐酸罗沙替丁醋酸酯合成工艺,制备合成过程中有关物质及建立相应的HPLC检测方法。方法以间羟基苯甲醛为起始原料,经与哌啶还原胺化、3-氯丙胺盐酸盐成醚、氯乙酰氯酰化、醋酸盐取代成酯、成盐,得盐酸罗沙替丁醋酸酯。针对选定的特定路线,制备了4种可能的有关物质。结果目标产物结构经MS和1H-NMR确证。反应总收率为31.0%(以间羟基苯甲醛计),终产品纯度达到99.6%。结论本文还建立了涉及该合成过程中的起始原料、中间体、主要有关物质和终产品的HPLC检测方法,可以有效监控产品质量。反应路线原料廉价易得,溶剂可回收套用,操作简便稳定,适合工业化生产。     

不同产地肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分含量的方法。方法色谱柱为GL Intertsil ODS3 C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相为乙睛-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为290 nm;柱温为25℃。结果香豆素在0.345 2～3.452μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,肉桂酸在0.138～1.38μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,桂皮醛在0.214 2～2.142μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 0;香豆素平均回收率96.02%,RSD为0.25%;肉桂酸平均回收率96.43%,RSD为2.9%;桂皮醛平均回收率95.81%,RSD为2.6%。结论本方法简便、快捷,结果准确度高,重复性好,可作为肉桂叶中香豆素、肉桂酸和桂皮醛含量测定方法。     

粪便标本采取乳胶凝集检测技术对沙门菌筛查的意义研究

目的粪便标本采取乳胶凝集检测技术对沙门菌筛查的意义。方法按照WS271-2007《感染性腹泻诊断标准》的方法,从粪便标本中分离出104株可疑菌落,使用沙门菌乳胶凝集试剂盒和三糖铁培养基进行初筛,之后使用API 20E细菌鉴定条进行确认,比较两种方法之间的阳性率和假阳性率情况。结果沙门菌乳胶凝集试剂盒筛查粪便标优于三糖铁测定。结论沙门菌乳胶凝集试验具阳性率高,假阴性少,并且耗时比较短,值得推广应用。     

HPLC同时测定归芍疏肝散中芍药苷阿魏酸和甘草酸铵的含量

目的:建立同时测定归芍疏肝散中芍药苷、阿魏酸和甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法:采用Amethyst C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果:在线性范围内3种成分线性良好(r≥0.9998),精密度RSD均<2%;重复性RSD均<3%;平均回收率98.81%~100.25%,RSD均<2%。结论:该方法快捷,操作简便,结果可靠,可用于归芍疏肝散的质量控制。     

冰黄肤乐软膏中24种机元素含量测定及重金属限量标准的建立

目的:测定冰黄肤乐软膏中无机元素的含量，提出重金属元素的限量标准，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和中医临床用药安全提供参考。方法:通过采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对冰黄肤乐软膏的无机元素进行测定和分析。结果:建立了冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量测定方法，精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合药典相关规定。结论:建立的冰黄肤乐软膏无机元素检测方法可行，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和临床用药安全提供参考。     

水蛭(蚂蝗)滑石粉烫制品抗凝血酶活性标准研究

目的:建立水蛭(蚂蝗)滑石粉烫制品抗凝血酶活性标准。方法:采用滴定法测定不同批次的水蛭滑石粉烫制品抗凝血酶活性。结果:水蛭滑石粉烫制品抗凝血酶活性线性关系良好,其中y=1.027,54x+0.013,3,R=0.997,8,稳定性和重复性RSD均小于2.5%,测定的12批水蛭滑石粉烫制品含量测定标准在2.28～4.68 U/μL。结论:该方法工艺简单、操作方便;凝血酶滴定法简单且准确,可用于滑石粉烫水蛭的质量控制。     

HPLC法测定王不留行配方颗粒中王不留行黄酮苷的含量

目的:建立王不留行配方颗粒中王不留行黄酮苷的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法,Agilent 5 HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果:王不留行黄酮苷在0.010,1～1.009,0 mg/m L浓度范围内线性关系良好(R2=1),平均加样回收率为98.39%,RSD为3.30%。结论:本法简便,准确,重复性好,可作为王不留行配方颗粒中王不留行黄酮苷的含量测定方法。     

地黄不同炮制品薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立地黄不同炮制品的薄层色谱鉴别方法。方法:以D-果糖、梓醇、蔗糖、棉子糖、水苏糖、蜜二糖及甘露三糖为对照品,考察提取溶剂(水,20%甲醇,50%甲醇,80%甲醇),展开剂(正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水,乙酸乙酯-吡啶-冰乙酸-水,正丁醇-冰乙酸-水),显色剂(苯胺-二苯胺-磷酸溶液,茚三酮溶液),点样量(2,4,6μL),检视条件(日光,日光底部灯,365 nm和254 nm)对薄层色谱分析的影响,确定生地黄及熟地黄饮片的供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱高效硅胶G板,以正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水(13∶5∶5∶1∶2)为展开剂展开,喷以苯胺-二苯胺-磷酸溶液,110℃下加热显色,于日光底部灯下进行检视,所得地黄不同炮制品薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰且特征性好。结论:该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显、结果直观,可有效鉴别地黄不同炮制品,并可为熟地黄的炮制终点确定提供实验依据。