门氏护胃方中连翘与其他药材配伍煎煮前后连翘酯苷A和连翘苷提取率变化的研究

目的:考察门氏护胃方中连翘单药及与其他药材配伍煎煮前后连翘酯苷A和连翘苷提取率的变化。方法:采用高效液相色谱法测定连翘单味药材(5 g×7付)、连翘(5 g×7付)与姜半夏配伍、门氏护胃方[包括连翘(5 g×7付)、姜半夏等6味药材]经水煎煮后药液中连翘酯苷A和连翘苷的提取量并计算提取率。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果:连翘酯苷A与连翘苷进样量线性范围分别为0.61～6.1、0.246～2.46μg(r=0.999 7、0.999 9),在精密度、稳定性(20 h内)和重复性试验中RSD均<2%(n=6),平均回收率为96.10%～99.37%(RSD≤2.36%,n=6);在连翘单味药材中,连翘酯苷A和连翘苷的提取率分别为96.90%、66.67%;在连翘-姜半夏配伍样品水煎液中,二者的提取率分别为101.61%、54.55%;在门氏护胃方样品水煎液中,二者的提取率分别为98.39%、84.85%。结论:连翘与姜半夏配伍后连翘酯苷A的提取率增加、连翘苷的提取率略有减少;连翘与门氏护胃方中其他药材配伍后,二者的提取率均略有增加。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的：建立一种简单高效的高效液相色谱（HPLC）法用来检测人体中伏立康唑的血药浓度，并应用于临床中伏立康唑用药监测，以促进其个体化用药。方法：色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温：35℃，流速：1.0 mL·min^-1，流动相：甲醇-水（60：40），检测波长：257 nm，内标：酮康唑。对该方法进行方法学验证。结果：该方法专属性良好，血浆中伏立康唑在0.1~20.0 μg·mL^-1范围内线性良好（r=0.999 6），定量下限为0.1 μg·mL^-1。高、中、低3个浓度提取回收率分别为（90.68±10.32）%、（92.82±8.26）%、（97.47±4.58）%；日内精密度RSD分别为5.87%、7.85%、4.10%；日间精密度RSD分别为5.64%、3.30%、2.74%。对某院20例（男12例，女8例）使用伏立康唑抗真菌治疗的患者运用该方法进行了监测，结果显示浓度范围在0.71~13.51 μg·mL^-1之间。结论：本方法专属性高，操作简便，结果准确，可用于临床上伏立康唑血药浓度的检测，从而促进其个体化用药的推广。     

益气养阴合剂中10种有效成分的含量测定

目的：建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法：采用Hedera C₁₈ ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，柱温30℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215nm。结果：毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76（r=0.999 6）、2.53~54.06（r=0.999 9）、2.78~59.64（r=0.999 9）、2.72~58.38（r=0.999 2）、2.79~59.76（r=0.999 6）、2.87~61.44（r=0.999 7）、2.61~63.66（r=0.999 2）、2.28~48.78（r=0.999 6）、2.99~64.08（r=0.999 5）、2.69~57.66（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论：3批样品测定结果表明，建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。