离子色谱法的最新进展

本文仅就１９９３－１９９４年有关离子色谱法的理论研究、技术进展和应用三个部分进行了综述。第一部分包括离子交换色谱、离子对色谱和离子排阻色谱的理论研究进展；第二部分集中介绍了新型固定相、流动相、检测方法和样品预处理方法；第三部分侧重于离子色谱在医药领域中的应用。     

注射用尿激酶中赋形剂与尿激酶色谱分离方法

以凝胶色谱法对注射用尿激酶中赋形剂与尿激酶的分离条件做了实验，获得良好结果。     

锡类散质量标准的建立

摘 要 目的： 对锡类散质量标准进行研究。方法: 采用薄层色谱法对青黛和牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对青黛和牛黄进行含量测定,采用气相色谱法对冰片进行含量测定。结果:靛玉红进样量在0.043～4.255 μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.9%,RSD=1.5%（n=6）;胆红素对照品进样量在9.968×10^-4～9.968×10^-2 μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为95.3%,RSD=0.55%（n=6）;冰片进样量在0.010 3～0.826 6 mg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为94.9%,RSD=3.2%（n=6）。结论: 该方法准确,专属性好,能有效控制锡类散的质量。     

色谱法在中国药典2000年版一部中的应用

色谱法是一种分离分析方法,在近20年,它之所以成为分析化学领域中发展最快、应用最广的分析方法之一,是因为色谱法具有分离与分析两种功能,能排除组分间的相互干扰,逐个将组分进行定性、定量分析,而且还可制备纯组分。因此,在药物分析中,色谱法被广泛应用,在各国药典中都大     

中草药石上柏的质量标准研究

目的：对江苏省流通的石上柏的药材质量进行分析研究,拟为其质量标准的提高奠定基础。方法主要采用薄层色谱法对石上柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定石上柏中穗花杉双黄酮的含量等。结果 TLC 法鉴别色谱特征斑点明显。穗花杉双黄酮在0．0046～0．4605mg? mL －1的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99．2％,RSD为1．2％（n＝6）,10批样品中含穗花杉双黄酮按干燥品计平均为1．11％。结论本文建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于石上柏的质量控制。     

复方萘甲唑林滴眼液质量标准的研究

目的 建立复方萘甲唑啉滴眼液的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴定,反相高效液相色谱检测盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏.结果 薄层色谱显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;高效液相色谱测定盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏线性范围分别是6.02～72.24μg/ml和6.08～72.96μg/ml;平均回收...     

复方樟脑提取物质量标准研究

目的 建立复方樟脑提取物的质量标准。方法 采用HPLC对乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸进行定性鉴别;TLC对没药进行定性鉴别;GC同时测定复方樟脑提取物中的樟脑和冰片的含量。结果 乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC色谱峰清晰,分离度好且阴性无干扰;没药TLC斑点清晰,专属性强;樟脑和冰片分别在浓度0.160~0.962 mg·mL^-1（r=0.999）和0.246~1.474 mg·mL^-1（r=0.999）内线性关系良好,平均回收率分别为102.6%和103.9%。结论 所建标准中定性、定量方法操作简便、准确度高且重现性好,可用于复方樟脑提取物的质量控制。     

复方萘甲唑林滴眼液质量标准的研究

目的建立复方萘甲唑啉滴眼液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴定,反相高效液相色谱检测盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏。结果薄层色谱显示供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;高效液相色谱测定盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏线性范围分别是6.02~72.24μg/m l和6.08~72.96μg/m l;平均回收率分别为97.56%和97.24%;RSD分别为0.37%和0.69%(n=9)。结论本方法简便,准确,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

溶菌酶分离与纯化方法简评

传统的直接结晶法至今仍广泛应用于工业上提取卵白溶菌酶。７０年代和８０年代，亲和色谱法和阳离子交换色谱法先后用于提纯溶菌酶，后法并为工业上自动连续操作提供了可能性。     

北合欢质量控制探讨

目的提高北合欢中药材的质量控制标准。方法增加薄层色谱鉴别方法;槲皮素、山柰素的HPLC含量测定方法,色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速1.0m L/min,检测波长360nm。结果薄层色谱图斑点显色清晰,色谱分离良好;槲皮素在进样量0.001~1μg、山柰素在进样量0.005~10μg范围内与峰面积有良好的线性关系,y=3847.7x+0.4811(r=1.0000)、y=4329.5x+84.852(r=0.9998);平均回收率96.4%(RSD 1.7%)。结论本研究为提高北合欢药材质量标准提供了参考。     

血府逐瘀汤颗粒质量标准研究

目的建立血府逐瘀汤颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别血府逐瘀汤颗粒中的赤芍,采用高效液相色谱(HPLC)法测定血府逐瘀汤颗粒中苦杏仁苷的含量。结果 TLC法鉴别赤芍,方法具有专属性;HPLC法测定血府逐瘀汤颗粒中苦杏仁苷的含量,苦杏仁苷进样量在0.39~1.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=9 137.85 X+4.23,r=0.999 89;加样回收率为98.28%~100.19%,RSD为0.82%。结论该方法可作为血府逐瘀汤颗粒的质量控制方法。     

妇炎颗粒质量标准研究

目的建立妇炎颗粒的质量标准。方法采用TLC法对妇炎颗粒中的黄芪、苦参进行定性鉴别。并用HPLC法对制剂中的黄柏所含小檗碱进行含量测定。结果TLC色谱斑点清晰。小檗碱在0.001～0.090mg/ml范围具有良好的线性关系。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为妇炎颗粒质量标准控制提供了方法。     

蛤蚧大补丸质量标准研究

目的建立蛤蚧大补丸的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC法)鉴别蛤蚧大补丸中当归、黄芪的含量;用高效液相色谱法(HPLC法)测定川续断皂苷VI的含量。结果在薄层色谱中可检出当归、黄芪的特征斑点;川续断皂苷VI的平均回收率为98.50%,RSD为0.80%。结论所建方法专属性强,定量方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

小柴胡颗粒质量标准研究

目的制订小柴胡颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对小柴胡颗粒中的黄芩、甘草、党参进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果黄芩、甘草、党参的定性鉴别灵敏度高、专属性强;黄芩苷含量测定的平均回收率为99.30％,RSD=0.86％（n=6）。结论建立的定性、定量方法简便、准确、灵敏、重现性好。     

治咳枇杷露的质量标准研究

目的：对治咳枇杷露的质量标准进行研究,提高质量控制水平。方法采用薄层色谱法对枇杷叶、薄荷脑、桔梗进行鉴别,采用气相色谱法测定薄荷脑的含量。结果枇杷叶、薄荷脑、桔梗的薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性无干扰;薄荷脑的线性范围为0．4008～2．4050μg（r＝0．9999）,平均加样回收率为99．4％（n＝6）,RSD＝0．19％。结论优化后的质量标准方法易行、准确可靠,可用于治咳枇杷露的质量控制。     

利心舒胶囊质量标准的研究

目的：建立控制利心舒胶囊的质量标准。方法：对利心舒胶囊中的主要成分三七、银杏叶进行了薄层色谱鉴别；高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1含量的方法。色谱柱为Kromasil ODS柱，流动相乙腈-水（25：75），流速1．2mL·min^-1，检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1线性范围为0．03～0．25g·L^-1。平均回收率96．72％，RSD为2．34％。结论：该方法可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

新型狗皮膏中的鉴别试验

目的建立新型狗皮膏中的鉴别方法。方法采用薄层色谱法对麻黄碱进行定性鉴别;采用气相色谱法建立挥发性成分的气相鉴别。结果在薄层色谱法中,可检出麻黄碱;在气相色谱法中,检出樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯。结论本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

浅谈中药定心胶囊的质量标准

目的 确定中药定心胶囊的质量标准方法.方法 采用高效液相色谱法测定定心胶囊中人参皂苷Rg1的含量.结果 人参皂苷Rg1在2.156μg～10.078μg范围内线性关系良好,r=0.9997,精密度RSD=1.90％(n =5),重复性试验RSD=1.29％(n =5),平均加样回收率为97.37％ (RSD=1.90％,n=5).结论 该方法操作简单、准确、重复性好,专属性强,可用于控制定心胶囊的质量.     

乌鸡白凤片质量标准研究

目的：完善乌鸡白凤片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中的丹参、甘草、人参、当归及川芎;采用高效液相色谱法测定处方中自芍的含量。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-磷酸盐缓冲液[0．067mol／L磷酸氢二钠-0．067mol／L磷酸二氢钾（5：1）配制成pH7．4缓冲液]（13：87）为流动相,检测波长为230nm。结果：在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清楚,分离效果较好;HPLC方法学考查显示处方中芍药苷在0．063～0．6325μg范围内峰面积与其进样量线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为101．57％（n=6）,RSD为1．4％。结论：该方法快捷、准确,能够更加确切地反应制剂质量的真实情况。     

“补肾、壮阳”类中成药中违法成分枸橼酸西地那非的检测

目的检测“补肾、壮阳”类中成药中的违法成分枸橼酸西地那非。方法应用薄层色谱法和高效液相色谱法,按照国家药品监督管理局国药监市[2001]431号文件[Z]的方法进行检验。结果“补肾、壮阳”类中成药中违法添加枸橼酸西地那非。结论应严厉打击制造、销售假冒伪劣药品的违法行为,确保人民用药安全可靠。