液氮浸融对不同预制温度煤体损伤特性试验研究

为研究液氮对不同预制温度煤体浸融后的表面裂隙扩展规律和孔隙损伤特性,分别采用显微镜观测、超声波波速测试以及核磁共振测试技术对不同预制温度煤体液氮浸融前后其表面裂隙扩展规律、内部微裂隙发育规律、内部孔隙发育过程及孔径分布变化规律进行试验研究。试验结果表明,液氮浸融过程中随着预制温度的升高,煤体表面产生热应力随之增大,煤体特征裂隙面积增比也随之增大,且热应力增加与煤表面特征裂隙面积增比呈显著相关关系。煤体预制温度越高液氮浸融后煤体内部超声波波速下降越明显,且煤体孔隙度增比越大,微裂隙、孔隙发育越良好。液氮浸融过程中煤体孔裂隙发育存在两个阶段:第1阶段中,微小孔隙向中大孔隙的转化数量大于微小孔自身新生数量,表现为液氮浸融后煤体微小孔数量减少,中大孔数量增加。随着煤体预制温度升高变为第2阶段,微小孔隙新生数量大于其向中大孔隙的转化量,表现为液氮浸融煤体后全孔隙段孔隙数量均增加。液氮浸融不同预制温度煤体后其特征裂隙增比-声波波速变化率-孔隙度变化率3者之间存在正相关关系。以上结果表明,煤体预制温度因素对液氮浸融后煤体表面裂隙发育及孔隙损伤特性影响显著,且液氮浸融不同预制温度煤体其表面裂隙扩展和内部损伤呈正相关关系。     

高温及超高温下水泥石力学及孔渗特性变化规律北大核心

页岩油原位注热开采过程中,井筒温度处于高温或者超高温状态,容易导致水泥环密封完整性失效,开展水泥石在高温及超高温下的力学特性和孔渗特征变化规律极为重要。对此,研究了不同温度热处理条件下水泥石力学特性的变化,基于数字图像相关技术,分析了高温处理后水泥石破坏模式的变化,采用低场核磁共振技术对于热处理后水泥石孔隙度和渗透率的变化规律进行了研究,并分析了孔隙度与渗透率关系的相关性。研究结果表明,对于高温处理后的水泥石试样,随着热处理温度的不断增加,水泥石单轴压缩强度先增加、后减少。试样的孔隙度和渗透率不断增加,其规律为先缓慢增加、后快速增加,主要是因为热处理温度较低时,产生的主要是微、小孔隙且并未发生连通;随着热处理温度的不断提升,部分微、小孔隙聚合成为中、大孔,且不同级别的孔隙之间出现连通,进而导致渗透率显著升高。研究结果对于页岩油原位注热开采过程中水泥环密封完整性的保护以及水泥浆配方的优化具有重要的参考意义。     

核磁共振波谱法测定臭氧化橄榄油中的活性成分含量

以橄榄油为原料,经臭氧氧化制备臭氧化橄榄油。利用核磁共振(NMR)采集碳谱数据,积分碳谱特征峰,计算橄榄油被氧化成分的相对含量。结果表明:臭氧化橄榄油与橄榄油碳谱有明显的区别,臭氧化橄榄油在δ103.1处出现新峰,对应δ130.1处的峰高减弱,这是由于橄榄油中的不饱和双键被氧化。采用该方法测得5个臭氧化油中活性成分含量分别为21.46%、21.03%、21.31%、18.71%和24.42%。采用核磁共振波谱法测定臭氧化橄榄油的活性成分含量具有操作简单,不需要预处理,结果可靠的优点。     

基于固体13C核磁共振技术对油砂沥青质结构的研究

采用固体13C核磁共振(13C NMR)技术对油砂沥青质的化学结构特征进行详细的研究。通过对油砂沥青质的核磁谱图分析,获得了表征油砂沥青质结构特征的12个碳结构骨架参数。根据研究分析结果,油砂沥青质中的脂碳含量达60%左右,表明其化学结构主要以脂碳结构为主。在脂碳中,亚甲基含量最多,主要出现在脂肪链中,且其脂肪链平均长度小于8个碳原子,可推断为中等长度脂链;芳香碳含量小于40%,其中质子化芳香碳含量多于非质子化芳香碳。在非质子化芳香碳中芳香桥碳含量最多,可推断芳香碳呈多环模式;羰基碳在油砂沥青质结构中所占比例极小。虽然基于获得的油砂沥青质的元素组成,可以将油砂沥青质归类到Ⅰ型干酪根,但是两者在成烃潜量和结构特征都存在较大差异,由此判断油砂沥青质并非干酪根的降解产物。     

埃索美拉唑钠的波谱学数据和结构确证

建立利用分析仪器确证埃索美拉唑钠化学结构的方法。利用UV、IR、NMR、MS对埃索美拉唑钠进行了结构分析。对埃索美拉唑钠的红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱13C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了埃索美拉唑钠的结构为S-5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基}-1H-苯并咪唑钠。本研究为埃索美拉唑钠的结构鉴定提供了依据。     

定量核磁共振法测定草铵膦原药的含量

[目的]采用定量核磁共振法建立草铵膦原药的定量方法。[方法]以重水为溶剂、仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在d 1.27的草铵膦甲基和d 1.11的仲丁基脲甲基的1H NMR信号作为定量峰。[结果]以草铵膦与仲丁基脲定量峰的峰面积比(As/Ai)对草铵膦与仲丁基脲的质量比(Ws/Wi)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.22%。[结论]在无需草铵膦标准品的情况下,该方法可用于测定草铵膦原药的含量。     

聚六亚甲基胍基盐酸盐的合成

以己二胺和盐酸胍为原料,合成了聚六亚甲基胍基盐酸盐,研究了物料比、反应时间和反应温度对分子量的影响,建立了分子量与工艺条件的数学模型。对产物进行核磁共振表征,首次提出该聚合物在空间结构上可能以一个大环化合物的形式存在。     

二氧化氯作用后煤结构~(13)C-NMR的变化特征

选择五种不同变质程度的煤样,分别测试二氧化氯作用前后的13C-NMR谱,并对比其变化特征.结果表明,二氧化氯作用后煤中化学活性较高的脂族碳基团因部分转化为较稳定的其他基团而导致含量减少,含氧官能团含量有所降低,稳定的羧基碳和羰基碳含量增加,芳香烃中不饱和烃键以及芳香环上的醚氧键断裂,部分芳香环被打开,芳香度降低.研究结果为揭示二氧化氯对煤储层吸附能力和渗透率影响机理提供了实验支撑.