基于NMR的风积沙混凝土冻融孔L隙演变研究

利用风积沙等质量替代河砂来配制风积沙混凝土,并对其进行抗冻性试验,同时借助核磁共振(NMR)技术分析其冻融孔隙演变特征.研究表明:评价风积沙混凝土抗冻性时,相对动弹性模量指标比质量损失率指标更为精准;经冻融循环后,风积沙混凝土的孔隙度和渗透率均增大,其中风积沙替代率为40%的风积沙混凝土束缚水饱和度增大、自由水饱和度减小,其抗冻耐久性最佳;风积沙混凝土的孔隙分布会影响其抗冻性的优劣,冻融循环后若孔径小于10nm的孔隙增多且大于100nm的孔隙减少,则可延缓混凝土冻融损伤,若孔径小于10nm的孔隙减少且大于100nm的孔隙增多,则会加剧混凝土冻融损伤.     

由固态^27Al和^29Si核磁共振频谱推绎的坡缕石,海泡石交代作用机理

通过固体状态＾１７Ａｌ和＾２９Ｓｉ幻角自旋－－核磁共振（ＭＡＳ－ＮＭＲ）频谱，Ｘ－射线衍射和透射电子显微镜研究了适当热液条件下，坡缕石和海泡石转化为蒙皂石的机理。在１５０℃，ＮａＯＨ存在的条件下，坡缕石转化为蒙皂石，＾２９Ｓｉ幼角自旋－－核磁共振频谱说明了Ａｌ的配位由坡缕石中的主要为八面体变化为蒙皂石产物中的主要为四面体。＾２９Ｓｉ幻角自旋－－核磁共振频谱反映了当由坡缕石转化为蒙皂石时，最相邻的Ｓ     

低共熔溶剂的形成机理及应用研究进展

传统的有机试剂和催化剂存在效率低、选择性差、毒性大、污染环境等问题。低共熔溶剂作为一种新型的绿色高效溶剂和催化剂,已成为绿色化学领域的研究热点之一。综述了近年来国内外对于低共熔溶剂形成机理的研究,概述了低共熔溶剂在不同领域的应用。总结了诸多研究方法(如红外光谱法、核磁共振法、热分析法以及结构模拟),研究了低共熔溶剂形成机理的成果,阐述了低共熔溶剂形成机理。概述了低共熔溶剂在各个领域的发展概况,指出了未来低共熔溶剂的研究方向。     

水热法制备3D花球状Bi2SiO5及其光催化油酸酯化反应

化石燃料资源的枯竭和环境污染等问题,使寻找生物燃料等可持续、可再生能源成为世界关注的焦点。本文通过简单水热法制备3D花球状Bi₂SiO₅,并用于在模拟太阳光照射下油酸与甲醇的光催化酯化反应。为了解Bi₂SiO₅催化剂的物理、化学和光学性质,采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）、氨-程序升温脱附（NH₃-TPD）和紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）对其进行表征,且通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析反应产物成分组成。酯化反应产物油酸甲酯的产率通过¹H NMR进行定量分析,计算过程简单、结果精确可靠。在模拟太阳光照射下,最优反应条件为：醇油比为12∶1、催化剂用量为5%（质量分数）、反应温度为70℃、光照反应时间为6h,油酸甲酯产率为28.8%。核磁共振氢谱（¹H NMR）分析结果显示油酸甲酯选择性高达100%,且催化剂循环3次后油酸甲酯产率仍可达26.8%,稳定性强。电子自旋共振（ESR）测试表明,Bi₂SiO₅光催化酯化反应过程中存在羟基自由基（·OH）和超氧基自由基（·O{}_{\mathrm{2}}^{-}）。基于Bi₂SiO₅首次用于光催化酯化反应,为解释其具有催化活性的原因,提出了其光催化酯化反应机理。     

高熔体强度聚丙烯中长支链结构的分析与表征方法新进展

高熔体强度聚丙烯（high melt strength polypropylene,HMSPP）是具有较高熔体强度和弹性、在熔融拉伸时存在应变硬化现象的一种新型聚丙烯材料。近年来,对长支链（LCB）型HMSPP（LCB-HMSPP）的研发引起了学术界和工业界的广泛关注。在利用各种方法和工艺制备LCB-HMSPP之后,所得聚合物是否具有长支链结构,长支链的化学组成、密度及链长度等拓扑结构信息,都需要通过各种仪器分析与表征方法对其进行定性或定量验证。本文着重对傅里叶变换红外光谱（FTIR）法、核磁共振碳谱（¹³C NMR）法、凝胶渗透色谱（GPC）及其联用方法、流变学表征法和结晶行为表征法在LCB-HMSPP中LCB链结构分析与表征中的研究新进展进行总结和评述,介绍了这些方法各自的优缺点和适用性并对这些方法进行了对比,最后对用于LCB-HMSPP中LCB链结构的分析与表征方法研究的未来发展及应用前景进行了展望。     

硫酸盐侵蚀下混凝土单轴压缩力学行为模拟及孔隙特征研究

为了研究硫酸盐侵蚀下混凝土力学行为及内部孔隙结构的变化规律,本文对在0%、10%、15%、20%四种不同质量分数硫酸钠溶液浸泡210 d的混凝土试件进行单轴压缩试验,并通过PFC^2D软件模拟应力场分布以研究试验过程中裂缝演化规律,并结合核磁共振分析其浸泡后内部孔隙分布情况。结果表明:混凝土的峰值应力、弹性模量均随浸泡浓度的增大而下降;根据PFC^2D模拟结果,在单轴压缩过程中混凝土内部最早出现张拉裂缝,随后裂缝继续扩展,逐渐出现张拉与剪切复合裂缝,最终形成一条沿对角线贯穿的剪切裂缝;硫酸盐侵蚀后混凝土T₂分布曲线有3个波峰,内部孔隙主要以微孔、小孔为主,随着浸泡浓度的增长,其微孔逐渐向小孔转化,导致混凝土的T₂峰1幅值和面积逐渐增大。     

基于低场核磁共振技术水泥砂浆反复高温热损伤的研究

为了研究水泥砂浆反复经历高温及局部水冷作用后的损伤演化特征,将水泥砂浆试件中部进行钻孔,将试件加热到400 ℃并且向孔洞注水冷却至室温,重复操作。采用低场核磁共振技术、数字声波仪器、数码显微镜分别研究了水泥砂浆试件在高温及局部水冷作用下的损伤行为。结果表明,随着高温及局部冷却次数增多,试件小孔孔径及数量不断增大,而大孔孔径则减小,试件在经过第一次处理后其性能劣化最明显,且局部注水冷却使得孔洞周围的损伤大于其他部位。同时,随着高温及局部冷却次数增多,概率密度峰值所对应的灰度值增大并向右移动。另外,高温弱化了胶凝材料与砂粒的胶结能力,反复高温处理使得水泥浆与砂粒之间的胶结能力进一步削弱,试件的波速减小,但孔洞中注水冷却产生的温度应力使得胶凝材料与砂粒的胶结能力急剧下降,温度骤降产生的温度应力对胶凝材料与砂粒间的胶结能力的影响远大于反复高温处理。     

基于低场核磁共振技术高温水泥砂浆局部热损伤的研究

为研究高温水泥砂浆在局部水冷作用后的损伤演化特征以及裂纹扩展情况,在水泥砂浆试件中部钻孔,将试件加热到200 ℃及400 ℃后向孔洞注水进行局部冷却。采用低场核磁共振技术(NMR)研究水泥砂浆试件在高温及局部水冷作用下的损伤行为。结果表明:随着热处理温度的升高,当试件局部水冷后,小孔的孔径及含量不断增大,而大孔径变化不是特别明显,试件的损伤度也相应增大;同时,经高温及局部水冷处理后,试件核磁共振成像灰度值的概率密度分布中的峰随温度的增大向右移动,且温度越高,概率密度分布函数对应的灰度值增幅越大,与T₂谱的变化一致。最后,求解了水泥砂浆试件高温及局部水冷后的温度和温度应力的分布,并基于最大拉应力准则求解了200 ℃和400 ℃后局部冷却水泥砂浆试件的裂纹萌发及扩展范围。当温度为200 ℃时局部水冷所产的温度应力不足以引起试件裂纹的萌生。     

填充油中多环芳烃含量的测定

建立采用核磁共振波谱法测定填充油中多环芳烃湾区氢(H_Bay)含量的方法。结果表明,在称样量为0.1 g、处理方式为样品经硅胶柱纯化后用氘代氯仿溶解的条件下,采用核磁共振波谱法进行测定,并按给定公式计算得到H_Bay含量,该方法的测试结果具有很好的重复性和再现性。     

N-烷基乙二胺的制备及表征

以乙二胺和卤代烷为原料在碱性条件下发生双分子亲核取代反应,合成N-烷基乙二胺,合成产率89.05%。用元素分析、红外光谱和核磁共振波谱对合成的AEDA分子的组成和结构等进行了检测和分析,与预期合成产物AEDA结构吻合。