UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

板蓝根化学成分与抗流感病毒神经氨酸酶活性相关性的探讨

目的探讨板蓝根化学成分与体外抗流感病毒神经氨酸酶(NA)活性的相关性。方法采用UPLC法建立不同产地板蓝根提取液的指纹图谱,并选取已知共有峰进行定量测定,采用试剂盒法测定药物抑制流感病毒NA活性,对化学信息和生物效应进行灰色关联分析和单因素相关分析,以探索其相关性。结果不同产地药材、不同提取方法得到的样品的化学成分量与生物效应均有一定的差异。UPLC指纹图谱各共有峰中已知峰(R,S)-告依春和尿苷与抑制流感病毒NA活性相关性较强,其中(R,S)-告依春量与生物效应显著相关。结论基于NA活性检测结果,初步明确了板蓝根化学成分量与生物效应的相关性,为板蓝根抗病毒有效成分的筛选和提取提供数据参考。     

急性百草枯中毒大鼠肺组织中MMP-2和 MMP-9表达的变化研究

[目的]观察急性百草枯（PQ）中毒大鼠肺组织中基质金属蛋白酶（MMP-2和MMP-9）的表达变化,探讨其在百草枯中毒致肺纤维化中的表达及意义。[方法]SD大鼠50只,随机分为染毒组和对照组,染毒组用PQ按50mg/kg灌胃染毒,对照组代以等剂量生理盐水灌胃。灌胃后1,3,7,14和28d分离和提取肺间质成纤维细胞,应用免疫细胞化学和逆转录多聚酶链式反应（RT-PCR）方法,观察其MMP-2,MMP-9蛋白及其 mRNA的动态变化。[结果]①PQ灌胃后1d成纤维细胞MMP-2表达增高,7d达高峰,为对照组的3.187倍（t=23.667,P﹤0.001）;MMP-9在PQ灌胃作用后1d表达增高,7d达对照组的3.503倍（t=11.399,P﹤0.001）;②MMP-2 mRNA和MMP-9 mRNA的转录从PQ灌胃后1d就开始升高。[结论]PQ灌胃后,肺间质成纤维细胞上调MMP-2和MMP-9的表达,损伤肺泡基底膜,启动肺纤维化的发生。     

当归黄精颗粒中阿魏酸的含量测定

目的:建立当归黄精颗粒中阿魏酸的高效液相测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定阿魏酸的含量。色谱柱为Agilent SDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶水∶乙酸(45∶54∶1)为流动相,柱温为室温,流速为1 ml/min,检测波长为316 nm。结果:阿魏酸在1.0～12.0μg/ml与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.77%(RSD=2.04%)。结论:该测定方法快速、简便、准确、重现性好。     

穴位注射"肩应穴"配合推拿治疗肩周炎临床观察

目的:探寻治疗肩周炎的临床有效方法。方法:将140例患者随机分为治疗组、对照组,每组各70例。治疗组采用穴位注射“肩应穴”配合推拿治疗,对照组采用常规针刺治疗。比较两组治疗前后的疼痛评分与运动功能综合评分。结果:疼痛评分治疗前后差值,治疗组31.54±2.82,对照组15.03±4.07,两组比较差异有非常显著性意义(P<0.01);治疗后肩关节运动功能综合评分,治疗组139.64±12.34,对照组80.32±16.29,两组比较差异亦有非常显著性意义(P<0.01),治疗组优于对照组。结论:穴位注射“肩应穴”配合推拿治疗肩周炎临床效果显著。     

盐酸多西环素注入用缓释凝胶的体外释放度研究

目的：考察盐酸多西环素注入用缓释凝胶的体外释放特性及机制;方法：考察聚乳酸(PLA)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)型号、聚合物浓度、含药量、释放介质和释放装置对药物释放的影响,制定出盐酸多西环素注入用缓释凝胶的体外释放试验方案并进行体外释放度测定;结果：凝胶中药物在水中的释放分为2个阶段：第1个阶段为“突释”,第2个阶段符合Higuichi方程。结论：所定方法可用于盐酸多西环素注入用缓释凝胶的体外释放试验。     

反相高效液相色谱法测定5—氨基水杨酸相关物质、原料含量及缓释片含量

目的：应用高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸原料药及缓释片的含量。方法：反相高效液相色谱法,选择KromasilC18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（35：65）为流动相,流速1ml.min^-1,检测波长254nm。结果：浓度与峰高的回归方程为Y=395.36 17.308X,相关系数r=0.9994,线性范围83.71-837.12ug.ml^-1。精密度RSD≤1.34%。辅料对制剂的含量测定无干扰,平均回收率99.25%,RSD=0.65%。结论：测定方法简便、准确、灵敏度高。     

5—氨基水杨酸与乙基纤维素溶混性的计算机模拟

使用计算机辅助分子建模（ＣＡＭＭ）、分子力学和蒙特卡罗方法,模拟了５－氨基水杨酸（５－ＡＳＡ,Ｃ７Ｈ７ＮＯ３,美沙拉灵（ｓｐ－５７－６））与乙基纤维素（ＥＣ）的溶混性。模拟结果显示,在２７３Ｋ至３１６Ｋ的温度范围内,５－氨基水杨酸与乙基纤维素能以任何比例混溶。得出Ｅｍｉｘ（Ｔ）＝Ａ＋ＢＴ＋Ｃ／Ｔ模型,Ａ＝０．３６９４Ｅ＋０４,Ｂ＝－０．２６１０Ｅ－０２,ａｎｄＣ＝０．１８１８Ｅ＋０４,以及Ｅｍｉｘ（Ｔ）模型标准方差,Ｓ＝０．２６５４Ｅ－０３ｋｃａｌ／ｍｏｌ。对乙基纤维素及５－氨基水杨酸与乙基纤维素混溶过程的能量和构象分析表明,混溶过程中有乙基纤维素分子内和乙基纤维素与乙基纤维素分子间氢键形成。对两相混溶体系进行了热力学分析。     

磷酸川芎嗪缓释透皮贴剂的制备及体外释放度测定

目的制备磷酸川芎嗪缓释透皮贴剂并优化其处方。方法通过正交实验,筛选缓释透皮贴剂的处方组成。结果采用聚丙烯酸树脂EUDRAGITE100为控释骨架和压敏胶材料,1.0%氮酮作为渗透促进剂制备胶粘剂骨架型经皮给药系统,药物从胶粘剂骨架/药物储库(压敏胶层)中恒速释放,体外释放度表明,贴剂的释放符合零级方程。结论所研制的磷酸川芎嗪缓释透皮贴剂具有理想的释药特性。     

盐酸二甲双胍缓释片体外释放度研究

目的对盐酸二甲双胍缓释片体外释放度相关因素进行研究。方法对溶出介质、转速、测定波长及辅料等因素进行考察,确定盐酸二甲双胍缓释片体外释放度的测定方法,对测定方法进行回收试验,并对三批样品及参比制剂进行测定。结果采用转篮法,以1000ml水为溶出介质,转速为100rpm/min,采用UV法,测定波长为233nm,将溶出液稀释至1～12.5μg/ml进行测定。结论本释放度方法简单,快速,可用于盐酸二甲双胍缓释片体外释放度测定。