毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。     

丙二醇单甲醚丙酸酯合成体系的气相色谱分析

自行研制了氰乙基(25%,质量分数)甲基硅橡胶(XE-60)石英毛细管色谱柱。建立了对含游离酸的丙二醇单甲醚丙酸酯的色谱分析方法。该法具有分离效果好,分析速度快的优点。     

毛细管气相色谱法分析双丙酮丙烯酰胺的含量

用毛细管气相色谱，FID检测器，内标法定量，分离测定了双丙酮丙烯酰胺及其主要杂质丙烯酰胺的含量，其相对标准偏差分别为0．19和0．014；变异系数分别为0．19％和4．71％。     

高聚合度聚氯乙烯凝胶特性的研究

采用差示扫描量热（DSC）法和毛细管流变法对高聚合度聚氯乙烯（HPVC）的凝胶特性进行了研究。结果表明，PVC2500具有与通用PVC类似的凝胶化机理，符合Benjamin的粉碎理论；HPVC加工温度高于175℃时有较高的凝胶度，加工温度在175～185℃，PVC2500的凝胶度可以达到60％～85％。相同的加工温度和加工时间下，PVC2500未熔融的主结晶体及等温结晶体更多，造成PVC2500的凝胶度比PVC1000小。     

毛细管电泳法测定银杏叶片中的橙皮素、芦丁和槲皮素

建立了一种利用毛细管电泳测定银杏叶片中橙皮素、芦丁和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液pH值和浓度、分离电压和进样时间对分离的影响，在优化的条件下，10min内实现了三种物质的良好分离。橙皮素、芦丁和槲皮素分别在0．03～0．80、0．06～0．00，0．04～0．90mg/mL浓度范围内和峰电流成线性关系，线性相关系数分别为0．9992、0．9976、0．9991，检出限分别为0．005、0．009和0．006mg/mL。     

毛细管气相色谱法同时测定三磷酸胞苷二钠中5种有机溶剂残留量

研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5 mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。     

毛细管SDS无胶筛分电泳测定小分子多肽相对分子质量

目的建立快速毛细管SDS无胶筛分电泳法(SDS-NGS),测定小分子多肽相对分子质量。方法涂层毛细管(管长30cm,内径100μm);分离电压为9kV(300V/cm),分离温度为20℃;检测波长为214nm,检测时间为18min;所用SDS-多肽相对分子质量标准范围为2 512~16 949;以橙G(OG)为内标参照物。结果在相对分子质量2512~16949范围内,多肽相对分子质量的对数与其相对迁移率具有良好的线性关系(r=0.996);应用该方法测定了重组人奈西立肽、重组人表皮生长因子、虎纹镇痛肽、重组人心钠肽4种重组小分子多肽的相对分子质量,所测结果变异系数CV均小于3%。结论毛细管SDS无胶筛分电泳方便快速,灵敏度高,重现性好,结果准确,可作为小分子多肽相对分子质量的检测方法。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GCSolution工作软件,采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

香精香料信息19则

1、通过一种松柏醇酯的还原来生物合成丁香酚和异丁香酚,它们是香辛料的特征组分美国Michigan大学学者T.Koeduka等人在"Proceeding of the Natural Academy of Sciences of the USA"2006,103(26),10128～10133     

毛细管流动分析仪在微孔隔膜孔径分布表征中的应用

介绍了毛细管流动分析仪的测试原理和在微孔隔膜孔径分布表征中的应用.选用国产聚丙烯微孔隔膜,测试得到的孔径大小与扫描电镜观察到的结果接近.相比常用的压汞仪,采用无毒测试介质的毛细管流动分析仪具有测试压力低、只测试最窄通孔直径、对材料没有破坏性等特点,因此在微孔隔膜结构表征领域的应用更具有优势.