SPE—HPLC法测定环孢素A全血中药物浓度

目的 建立全血中环孢素A药物浓度的HPLC测定方法。方法 以Nucleodur C18（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，乙腈-水（71：29，v／v）为流动相，柱温为65℃，检测波长为210nm。先以80％乙腈沉淀蛋白，沉淀后的上清液过SPE小柱处理后进样分析。结果 环孢素A在40．0～1600.0 ng·mL^-1线性关系良好（r＝0．9998），在3个浓度下的平均回收率〉95．0％，日内、日间RSD＜10．0％，环孢素A平均萃取回收率〉86.0％，环孢素D平均萃取回收率为91．2％。结论本方法稳定、准确，能用于测定环孢素A血药浓度。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法测定卡马西平血药浓度的比较研究

目的比较卡马西平血药浓度监测的常规液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法的优缺点。方法液液萃取-HPLC法：以叔丁基甲醚为萃取溶剂,普萘洛尔为内标,分析柱为UltimateC18（51μm,4．6×250mm2）．流动相为乙腈-含0.3％甲酸的0．3％醋酸铵溶液（34：66）,检测波长为286nm,流速为1．0ml／min：在线萃取-HPLC法：以6％高氯酸溶液为蛋白沉淀剂在线萃取,预柱为VenusilC18（5tzm,4．6×30mm2）,分析柱为VenusilC18（5lxm,4．6×250mm2）,流动相为乙腈-0.3％醋酸铵溶液（40：60）,检测波长为286nm,流速为1．0ml／min。结果卡马西平在3．07—15．05μg／ml范围内线性良好．用液液萃取一HPLC法测定时r=0．9995,最低检测限为100ng／ml,回收率〉92．0％,日内RSD〈2．25％,日间RSD〈2．52％：用在线萃取一HPLC法测定时r=0．9999,最低检测限为30ng／ml,回收率〉103．8％,日内RSD〈1．21％,日间RSD〈1．21％。结论液液萃取-HPLC法灵敏度较低,操作较繁琐,溶剂消耗大,不宜于大批量样品测定;在线萃取-HPLC法灵敏度高,简单快速,稳定性强,易于实现质控．适用于低浓度的大批量样品的测定。     

反相高效液相色谱法测定人体尿样中蝙蝠葛碱的方法学研究

目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0．1mol·L^-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为乙腈-4％的冰醋酸溶液-三乙胺（70：300：1．2,v／v／v）;流速1．0mL·min^-1;检测波长为282nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40．00～4000ng·mL^-1,提取回收率为79．8％～84．6％,最低定量下限为40ng·mL^-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。     

UPLC-MS/MS测定beagle犬内西罗莫司血药浓度

目的建立测定beagle犬内西罗莫司（SRL）血药浓度的UPLC-MS／MS联用方法。方法色谱柱为AgilentC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm,）;预柱为C18柱（4．0mm×3．0mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10,v／v）;流速为0．30ml／min;柱温为50℃;进样室温度为4℃。离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测（MRM）;用于定量分析的离子反应分别为m／z936．6→m／z409．7（西罗莫司）和m／z826．6→m／z415．4（内标他克莫司）。取全血样品经液-液萃取后进样20μl。结果SRL在0．50～12．00ng／ml浓度范围内呈良好的线性（r=0．9997）,定量下限0．5ng／ml,日内、日间精密度（RSD）均小于15％,方法回收率均大于90％,萃取回收率大于76％。结论本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求。     

LC-MS／MS法测定人血浆中氯沙坦及其代谢物E-3174的浓度

目的建立LC-MS／MS法测定人血浆中氯沙坦及其代谢物E-3174血药浓度的方法。方法血浆酸化后用乙醚提取,采用同位素内标（氘3-B3174）进行测定。色谱柱：CAPCELLPACKC18Ⅲ（100mm×2．0mm,5μm）,流动相：0．02％甲酸乙腈-水溶液（53：47,v／v）;等度洗脱;流速0．3mL·min-1;进样体积5μL;电喷雾离子化,正离子MRM扫描。结果氯沙坦和E-3174线性范围均为5—500μg·L-1（r〉0．999）,最低定量限均为5μg·L-1,平均提取回收率均〉50％,批内、批间精密度RSD均〈8％。结论本方法灵敏度高、专一性好、操作简单,适用于氯沙坦的药动学研究。     

HPLC-MS法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的建立快速、灵敏的HPLC-MS法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度,并研究厄贝沙坦片在健康人体内的药动学。方法以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以乙腈-水（40：60,v／v）为流动相,经Sinochrom ODS-BP C18柱分离,以负离子方式检测,扫描方式为选择离子监测（SIM）。用于定量分析的离子分别为m／z 427．35（厄贝沙坦）和m／z 150．10（对乙酰氨基酚）。结果测定血浆中厄贝沙坦方法的线性范围为20～5000ng·mL^-1（r〉0．997）,定量下限20ng·mL^-1。日内RSD％为3．8％～6．1％,日间RSD％为3．3％～14．4％,厄贝沙坦提取回收率为71．3％～87．9％;内标对乙酰氨基酚提取回收率为93．7％。每个样品分析时间为4．0min。应用此法研究了20名健康受试者单剂量口服150mg厄贝沙坦片后的药动学特点。结论该法选择性强,灵敏度高,适用于厄贝沙坦的临床药动学研究。     

HPLC—MS—MS法测定人血浆中坎地沙坦的浓度

目的建立高效液相色谱电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦的浓度。方法样品用有机溶剂（二氯甲烷乙醚-1：4）萃取后．有机层用氮气吹干，100μL流动相定容后进样。流动相为0．1％甲酸水溶液-甲醇-乙腈（15：5：80，v／v／v），内标为非那雄胺。采用二级质谱选择性离子检测坎地沙坦（441／263）和非那雄胺Fin—asteride（373．4／305．3）。结果坎地沙坦的线性范围0．78～200μg·L^-1（r^2=0．9945），平均相对回收率在94．07％～102．86％，批内和批间RSD均〈10％。坎地沙坦的最低定量限为0．78μg·L^-1，提取回收率〉88％。结论该方法准确、灵敏，可用于坎地沙坦的人体药动学研究。     

HPLC法测定染料木素丙烯酸树脂纳米粒的药物含量及包封率

目的：建立测定丙烯酸树脂纳米粒中染料木素含量的HPLC方法。方法：色谱柱：DiamonsilTM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水=85：15（v：v）;流速：1．0ml·min-1;柱温：25℃;检测波长：261nm;进样量：10斗l、结果：药物峰与辅料峰分离度良好,染料木素浓度在1．0～100．0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．85％（RSD=0．65％,n=9）。结论：本方法简便,快捷,准确度高,专属性强,适用于测定染料木素丙烯酸树脂纳米粒的含量及包封率。     

HPLC-MS-MS测定人血浆中的托烷司琼

目的建立HPLC-MS-MS方法测定人血浆中托烷司琼浓度。方法色谱柱为Hypurity C18柱（Thermo Hypersil-Keystone，2．1mm×150mm，5μm）；流动相为乙腈-0．1％甲酸水溶液-60：40；流速为0．2mL·min^-1，柱温为40℃，自动进样瓶温10℃。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，用多反应监测模式（MRM）进行定量分析。用于定量分析的托烷司琼和内标的碎片离子分别为m／z 124和m／z 201。结果托烷司琼（TST）线性范围为0．22-57．25ng·mL^-1，决定系数（相关系数r的平方）为0．998，定量下限为0．22ng·mL^-1，提取回收率〉50％，日内和日间RSD均〈15％。结论此方法简便、高效、快速、和灵敏，可用于托烷司琼药动学及生物等效性研究。     

LC／MS法测定人血浆中的卡维地洛浓度

目的：建立测定人血浆中卡维地洛浓度的LC／MS方法。方法：以盐酸氨溴索为内标,待测血浆样品经乙腈沉淀,高速离心后取上清液进样,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（250mm×2．0mm,5μm）,甲醇-0．1％甲酸水溶液：64：36（含10mmol·L^-1乙酸铵）为流动相。ESI离子源;CDL Tempe 250℃,Heat Block Tempe 200℃,Detector Voltage 1．7Kv;正离子方式检测,扫描方式为选择离子扫描（SIM）,用于定量的离子分别为卡维地洛m／z：407;内标（氨溴索）m／z：379;扫描时间：0．2s。结果：内源性物质不干扰卡维地洛的检测,每个样品分析时间约4．4min,卡维地洛的线性范围为0．3—120ng·ml^-1,批内、批间RSD均小于10％,低、中、高浓度的（0．6,5,60ng·ml^-1）平均提取回收率分别为92．43％、85．08％、88．32％。结论：该法操作快速、简单、准确,介质用量少,可用于,临床药物动力学研究中大批量血样的处理。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中红霉素胺浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中红霉素胺浓度的方法.方法 以卡马西平为内标,血浆经碱化采用二氯甲烷提取,色谱柱为Hypersil C18柱（2.1 mm×150 mm,5μm）;流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈-甲醇（65： 30：10）（醋酸调pH 6.0）.结果 红霉素胺血浆浓度在3.1～736 ng·mL-1与峰面积有良好线性关系,方法回收率〉89%,日内、日间RSD均〈10%.结论 该方法灵敏、准确,可用于地红霉素的药动学研究.     

LC-MS/MS方法测定人血浆中多西环素浓度

目的建立迅速、简单、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中多西环素的浓度。方法血浆样品采用固相萃取的方法,以含0.04%TFA的混合溶液(甲醇-乙腈-水=45∶45∶10,v/v/v)为流动相;采用Dikma C18柱(30 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过电喷雾电离源(ESI),以选择性反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 444.7→428.1(多西环素)和m/z 464.6→448.0(内标,去甲金霉素)。结果建立的人血浆内多西环素测定方法线性范围为50⁵ 000 ng·mL-1,定量下限可达50 ng·mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<12%。结论该方法预处理简洁,灵敏,专属性强,可方便用于人血浆中多西环素的测定。     

高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度及其在治疗药物监测中的应用

目的建立人血中文拉法辛的测定方法,为临床应用和药动学研究提供分析手段。方法采用HPLC紫外检测法,流动相甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(63∶37∶0.44∶0.37,v/v),Agilent Eclipse XDB-C18分离柱,UV检测波长为230nm,以安眠酮为内标,正戊烷提取。结果线性范围20～1 200μg.L-1,平均回收率为99.1%,日内日间RSD在1.1%～4.5%,且常用的其他抗抑郁药及安定类药物不干扰测定。结论本方法简单,分析速度快,灵敏度高,适用于临床血药浓度测定及药物动力学研究。     

HPLC-MS法测定那格列奈的血药浓度

目的建立高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法测定那格列奈血药浓度。方法血浆样品采用乙腈沉淀后,以地西泮为内标。色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18（100mm×2.1mm,5μm）柱,流动相为5mmoL·L^-1醋酸铵-乙腈（45∶55,v/v）,流速为0.3mL·min^-1,离子检测方式设为选择性离子检测（SIM）,检测离子极性为正离子,采用气动辅助电喷雾离子化（ESI）的离子化方式,检测对象为那格列奈（M＋H离子,m/z318.43）,内标地西泮（M＋H离子,m/z285.30）。结果线性范围：0.05～15mg·mL^-1（r=0.9997）,定量限为10μg·L^-1。方法回收率90.1%～95.8%,日内、日间精密度分别小于4.9%和6.1%。结论该方法选择性好,灵敏度高,简便易行,适用于那格列奈药物动力学和生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中甲哌卡因的浓度

目的:建立反相高效液相色谱紫外法测定人血浆中甲哌卡因浓度。方法:采用Diamonsil ODS C₁₈分析柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为室温,流动相为甲醇-乙腈-0.03 mol·L^-1KH₂PO₄缓冲液（H₃PO₄调pH为5.3）（50:50:250）,流速:1.0ml·min^-1;0.5 ml血浆样品经固相萃取方法处理后,洗脱液在50℃条件下空气吹干,残渣用流动相溶解进样,紫外检测器检测,检测波长为210 nm。结果:标准曲线在20～4 000 ng·ml^-1范围内线性良好,最低定量限为20 ng·ml^-1,甲哌卡因及内标的保留时间分别为7.5 min和19.4 min,日内和日间RSD均<14.0%,方法提取回收率分别在103.5%～109.2%。结论:本法具有简便、灵敏、准确等优点,成功用于经硬膜外给予200 mg盐酸甲哌卡因患者血浆液中甲哌卡因浓度测定及药动学研究。     

固相萃取结合高效液相色谱测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度。方法以去甲万古霉素为内标,用Cleanert PEP固相萃取柱预处理样品,水洗涤杂质,60%甲醇溶液洗脱药物;采用SHIMADZUVP-ODS C18（150mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液（8.5∶91.5,pH=3.2）,流速1mL.min-1,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测波长230 nm。结果人血浆中万古霉素在1.080.0 mg.L-1线性关系良好,平均萃取回收率〉78%,方法回收率为88%109%,日内RSD〈6.9%（n=5）,日间RSD〈7.5%（n=15）。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内万古霉素的血药浓度监测。     

液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定的浓度

目的 建立液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定浓度.方法 血清样品用甲醇沉淀蛋白,内标为格列吡嗪,色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-10 mmol·L-1 NH4Ac(90:10,v/v),流速为0.5 ml·min-1.质谱采用ESI离子源负...