多指标综合评分法优选栀子炭炮制工艺

目的:用多指标综合评分法优选栀子炭炮制工艺。方法:用正交试验法考察炮制温度、炒制时间等影响因素,以栀子炭的性状、栀子苷和鞣质含量、凝血作用效果为指标,综合评分优选炮制工艺条件。结果:炮制温度时实验结果有显著性影响,为了达到炒炭存性的目的,炒炭温度不能高于200℃。栀子炭的最佳炮制工艺为A_1B_2C_2,即200℃,炒10 min,喷水少许后,再炒1 min至干。结论:用综合评分法优选出的栀子炭炮制工艺能较好地保证炮制品的质量。     

栀子炮制的现代研究进展

栀子具有泻火除烦、清利湿热、凉血解毒的功效,为我国传统药食两用中药。其炮制方法有多种,现行版《中国药典》收载了炒栀子和焦栀子,栀子炭和姜栀子在临床上也大量使用。近年来对栀子的炮制工艺和炮制品质量进行了许多研究,重点对栀子炮制工艺、炮制前后物质基础变化及药理作用变化等方面进行综述,为今后制订栀子饮片质量标准、规范栀子炮制工艺及进一步探究炮制机制提供参考。     

栀子炮制工艺研究

目的:研究栀子炮制工艺。方法:采用高效液相色谱法对栀子药典法、樟帮法及建昌帮法炮制品中栀子苷进行了含量测定。结果:各炮制品中栀子苷含量较生药均有所下降,随加热温度和加热时间的不同,下降程度也有所不同。结论:上述三种炮制方法,笔者认为建昌帮法更优,供修订栀子炮制工艺标准时参考。     

山楂烘法炮制工艺初探

目的研究山楂烘法炮制的最佳工艺。方法采用正交试验法对烘法炮制山楂的工艺进行设计,运用滴定法和比色法对山楂中的有效成分总有机酸和总黄酮含量进行测定,筛选最佳工艺。结果110℃、15min烘制条件为最佳。结论优选出的炮制方法可行。     

中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化

目的:优选栀子中栀子苷的提取工艺.方法:比较多种提取工艺,如水煎法,乙醇回流法,渗漉法,应用正交设计筛选栀子苷的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量,作为评价指标.结果:最佳工艺为渗漉法,最佳条件是加10倍量55%乙醇浸泡24 h后渗漉,流速为5 mL*min-1.栀子苷含量与提取率均较高.结论:优选得到的工艺简便易行、稳定性好.     

超滤法纯化栀子中栀子苷工艺研究

目的探讨采用超滤膜法分离技术纯化栀子中栀子苷的工艺。方法以平均膜通量、栀子苷膜透过率和干膏中栀子苷的质量分数为评价指标进行正交实验设计，对料液的浓度(A)、操作压力（B）、料液温度（C）、料液流速（D）四个因素进行优选。结果优选工艺为A2B1C3D3，即料液浓度为生药量0.12 g·mL 1，操作压力为0.15 MPa，料液温度为40 ℃，料液流速为15 mL·min 1时纯化效果最好。结论所选择的膜分离技术纯化栀子中栀子苷的工艺操作简单可靠，纯化效率高。     

正交实验优化泡囊草的羊奶浸泡煨透法和烘制法炮制工艺

目的:优选炮制泡囊草的最佳工艺.方法:以山莨菪碱和莨菪碱为综合指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(3)4正交试验设计法考察泡囊草羊奶浸泡煨透法(加羊奶量、浸泡时间、煨制温度、烘干时间)、泡囊草烘制法(烘制温度、烘制时间、粉碎粒度)对炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:泡囊草羊奶浸泡煨透法最佳工艺为加药材的5.5倍量羊奶,浸泡4h,100℃温度烘干2.5h;泡囊草烘制法最佳工艺为将药材粉碎成1~3cm,以150℃温度烘干60min至得.结论:该研究为泡囊草炮制工艺的标准化操作提供了参考.     

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。方法采用HPLC法,HypersilBDSC18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),检测波长236nm。结果栀子苷在0.075~0.819μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降。     

中药栀子不同炮制方法的含量变化与抗炎效果的影响

目的:测定栀子不同炮制品中栀子苷的含量,比较不同栀子炮制品的抗炎效果.方法:采用高效液相色谱分析法(HPLC)测定生栀子、炒栀子、焦栀子、栀子炭中栀子苷的含量.分别称取定量上述栀子炮制品,加水煎沸,经过滤,浓缩成合原药50％的煎液.将80只巴豆油所致耳壳炎症的实验小鼠平均分成4组,分别给予上述栀子炮制品的水煎液治疗,对比上述栀子炮制品的抗炎效果.结果:生栀子中栀子苷的含量明显高于其他3种栀子炮制品(P＜0.05),其次为炒栀子、焦栀子、栀子炭.生栀子组小鼠的耳壳开始消肿时间和肿胀完全消失时间明显早于其他三组(P＜0.05),栀子炭组小鼠的耳壳开始消肿时间和肿胀完全消失时间最晚.结论:中药栀子的不同炮制方法会对栀子有效成分的含量产生影响,炮制后的栀子抗炎效果会随着炮制温度的升高而减弱.     

均匀设计法优选焦山楂饮片微波炮制工艺

目的优选焦山楂最佳炮制工艺。方法以外观性状和内在质量(浸出物、总黄酮、有机酸)为评价指标,采用U8(83)均匀实验设计,对火力、时间以及平铺饮片厚度3个因素进行考察。结果确定焦山楂的最佳炮制工艺:取净山楂置于微波炉中,饮片平铺厚度2cm,火力60%加热2min。结论确定的焦山楂炮制工艺合理可行,可制备出优质稳定的焦山楂饮片。     

多指标综合考察巴中产栀子提取工艺

目的:多指标综合考察巴中产栀子提取工艺。方法:采用正交设计实验,考察料液比、提取次数、提取时间以及超声频率对巴中产栀子主要有效成分得率的影响,用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定栀子提取液中栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量,用高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器测定熊果酸含量。结果:用水提取巴中产栀子主要有效成分栀子苷最佳提取方案为料液比1∶15,提取3次,每次提取15 min,100 kHz频率超声提取;熊果酸的最佳提取方案为栀子原粉按栀子苷最佳得率方案提取后的药渣,用乙醇超声提取,料液比为1∶10,提取2次,每次提取60 min,100 kHz频率超声提取。应用统计软件,建立提取次数、提取时间、超声频率与Z总分之间多元非线性拟合回归方程如下Y=2.871 864 X12+0.002 283 X22-0.824 94X32+0.035 945 X1X2+0.702 867 X1X3-0.126 25 X2X3-13.271 6 X1+0.017 6 X2+8.144 655 X3,R=0.999 9。结论:采用多指标综合考察巴中产栀子提取工艺,指标全面,方法客观,通过验证性试验证明工艺稳定,值得推广。     

Metabolic profile of Fructus Gardeniae in human plasma and urine using ultra high-performance liquid chromatography coupled with high-resolution LTQ-orbitrap mass spectrometry

1. In China, Fructus Gardeniae was used as a traditional Chinese medicine (TCM) with a wide array of biological activities. The bioactive components identified in Fructus Gardeniae mainly included iridoids, flavonids, pigments, and so on. Among them, iridoids were regarded as important compounds in Fructus Gardeniae. Though analyses of the constituents in biological samples after oral administration of Fructus Gardeniae effective fraction or its active compounds have been reported, few efforts have been made to investigate the metabolic profile of Fructus Gardeniae in humans. In this study, the constituents and metabolites of Fructus Gardeniae in human blood and urine after oral administration of Fructus Gardeniae were investigated using ultra high-performance liquid chromatography (UHPLC) coupled with high-resolution LTQ-Orbitrap mass spectrometery.

2. Totally, 14 constituents (two parent compounds and 12 metabolites) of Fructus Gardeniae were identified in human plasma and urine either by comparing the retention time and mass spectrometry data with that of reference compounds or by the accurate high-resolution MS/MS data of the chemicals. The compounds identified were mainly iridoid glycosides such as geniposide and the derivatives of genipin-O-glucuronide. Among them, 11 metabolites were detected in human plasma and urine while the other three metabolites including geniposidic acid (M1), demethylation derivative of genipin-O-glucuronide (M2), and dehydration product of mono-hydroxylated genipin-O-glucuronide (M9) were only discovered in human urine. Further, the possible metabolic pathways of Fructus Gardeniae in vivo were proposed and the peak area–time curve of the most abundant metabolite genipin-O-glucuronide (M13) in human plasma after oral administration of Fructus Gardeniae was depicted. The results suggested that a metabolic difference existed between rats and humans.

3. The results obtained in the present research would provide basic information to understand the metabolic profile of Fructus Gardeniae in humans and explore the chemicals responsible for the hepatotoxicity of Fructus Gardeniae in vivo. Moreover, it would be beneficial for us to further study the pharmacokinetic behavior of Fructus Gardeniae in humans systematically.     

栀子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定

目的从栀子中提取总黄酮和多糖,并测定其含量。方法运用微波技术提取栀子总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量。结果测得栀子中总黄酮含量为3.27%,平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.95%(n=5);多糖含量为10.53%,平均回收率为101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.05%(n=5)。结论运用微波技术从栀子中联合提取总黄酮和多糖,提取速度加快,提高了提取效率。     

丽水地产栀子的质量研究

目的研究丽水地产药材栀子的质量。方法采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷的含量。结果不同时间采收的栀子其栀子苷含量均高于2010年版《中国药典（一部）》的规定。结论丽水地产栀子质量优,可发展为道地药材。     

不同采收时期及干燥方法对栀子中栀子苷含量的影响

目的:评价不同采收期以及不同干燥方法对栀子苷的影响.方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(15:85),流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长238 nm.结果:栀子苷的线性范围为0.31～155.76 μg·ml-1(r=0.999 9),加样回收率为100.9%(RSD=1.2%);定量分析了6个采收时间、12种干燥方法的栀子中栀子苷含量.结论:不同采收时期、不同干燥方法对栀子中栀子苷的含量有一定的影响.     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

近红外光谱法快速分析不同厂家炒栀子配方颗粒的质量

目的 考察不同厂家炒栀子配方颗粒的质量。方法 利用近红外光谱仪直接对各厂家样品进行积分球漫反射全波长扫描,用马氏距离法分类建模,计算不同厂家配方颗粒间的距离。结果 A、B、C厂家炒栀子配方颗粒间距离均较大,相互间区别明显。结论 不同厂家生产的炒栀子配方颗粒质量相互间有一定差异。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。