HPLC测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶的含量

目的建立高效液相色谱法测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶含量,同时测定制剂中氟康唑、莫西沙星和羟苯乙酯的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速1.0 mL.min 1,检测波长260 nm。结果氟康唑、莫西沙星、羟苯乙酯的线性范围分别为25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),2.5～25 g.mL 1(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为99.6%,99.4%,99.3%。RSD分别为1.23%,1.20%,1.17%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

氟康唑眼用剂型凝胶的制备及质量控制

目的制备氟康唑眼用即型凝胶并建立其质量控制方法。方法以泊洛沙姆407为基质制备凝胶,并采用高效液相色谱法对氟康唑与氯己定进行含量测定。结果 15.5%浓度的泊洛沙姆407在温度达到32℃即成凝胶状态。氟康唑、氯己定在100～600μg·mL-1和10～60μg·mL-1(r=0.9999、0.999)范围内线笥关系良好,平均回收率为102.78%、101.52%,精密度RSD为1.45%、2.70%。结论本实验成功完成氟康唑眼用即型凝胶的制备,处方设计合理,制备方法简便,质量控制方法可靠。     

甲氧沙林脂质体凝胶基质的筛选研究

目的对不同浓度的卡波姆—934和泊洛沙姆—407为基质的甲氧沙林脂质体(LMOP)凝胶体外释药模式进行考察研究,以筛选出较优的凝胶基质及浓度。方法分别制备卡波姆—934浓度为0.5%、1%和2%以及泊洛沙姆—407浓度为20%、25%和30%的LMOP凝胶,用高效液相色谱法(HPLC)测定累积释药量Q,将数据进行释放动力学模型拟合。结果体外初步筛选实验表明,各凝胶剂的体外释药均符合Higuchi方程。0.5%卡波姆—934:Q=9.785 7 t1/2+18.932 7(r=0.997);1%卡波姆—934:Q=10.065 6 t1/2+20.394 3(r=0.999);2%卡波姆—934:Q=10.744 9 t1/2+21.468 9(r=0.994);20%泊洛沙姆—407:Q=11.625 8 t1/2+30.191 9(r=0.989);25%泊洛沙姆—407:Q=10.584 6 t1/2+29.433 4(r=0.996);30%泊洛沙姆—407:Q=9.229 1 t1/2+29.452 7(r=0.993)。结论经由Higuchi方程比较,0.5%卡波姆—934是经筛选的较佳的LMOP凝胶基质。     

复方盐酸莫西沙星滴眼液的制备及质量控制

目的制备复方盐酸莫西沙星滴眼液,并建立其质量控制方法。方法以盐酸莫西沙星、氯化钠、地塞米松磷酸钠、羟苯乙酯制备复方盐酸莫西沙星滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中盐酸莫西沙星的含量,并考察其稳定性及刺激性。结果所制备的滴眼液为微黄色澄明液体;盐酸莫西沙星进样量在0·4μg～3·0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为100·2%(RSD=0·52%);室温避光条件下放置12mo稳定,且无刺激性,眼用安全。结论本制备方法简单,生产周期短,质量可控。     

HPLC法同时测定复方羟苯乙酯醇溶液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方羟苯乙酯醇溶液中羟苯乙酯及羟苯甲酯含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.01mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-磷酸(50∶50∶0.4),检测波长为255nm,流速为8mL·min-1,进样量为20μL。结果:羟苯乙酯和羟苯甲酯检测浓度的线性范围分别为3.024~30.24(r=0.999 97)、1.022~10.22μg·mL-1(r=0.999 98);平均回收率分别为99.45%(RSD=0.48%)、99.67%(RSD=0.72%)。结论:本方法快速、准确、分离度好,可用于该制剂中2组分的含量测定。     

盐酸莫西沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备盐酸莫西沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法:以卡波姆934为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量,并考察其稳定性。结果:盐酸莫西沙星进样量在0·4μg~3μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为98·41%(RSD=1·42%,n=6)。结论:本处方设计合理,稳定性好,质量控制方法准确、可靠。     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

咪康唑莫米松成膜凝胶的制备及其质量控制

目的制备咪康唑莫米松皮肤成膜凝胶并建立其质量控制方法。方法选用泊洛沙姆407和泊洛沙姆188为混合基质,冷溶法制备咪康唑莫米松皮肤成膜凝胶,用高效液相色谱法测定咪康唑莫米松含量。结果所制凝胶室温下为液体,涂布皮肤即变为成膜凝胶。咪康唑、莫米松的进样质量浓度分别为10.0～800μg/mL和1.0～80.0μg/mL时与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r值分别为0.998 9(n=6)和0.998 1(n=6),咪康唑与莫米松的平均回收率和RSD分别为98.58%,1.46%和97.99%,2.8%(n=6),符合含量测定要求。结论该制剂处方合理,制备工艺简便、质量可控,是一种较为理想的皮肤成膜凝胶。     

盐酸羟甲唑啉眼用即型凝胶的制备及其质量控制

目的:制备盐酸羟甲唑啉眼用即型凝胶,并对其质量进行控制。方法:以泊洛沙姆407为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定盐酸羟甲唑啉的含量。结果:该制剂pH及其他检查均符合眼用凝胶的相关规定,盐酸羟甲唑啉在50～500mg·L-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.48%,RSD=1.4%。结论:本制剂处方合理,制备工艺简便,质量可控,是一种较为理想的眼用制剂。     

盐酸莫西沙星耳用凝胶的制备及质量控制

目的 制备盐酸莫西沙星耳用凝胶并建立其质量控制方法.方法 以卡波姆-940为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量,并考察其稳定性.结果 盐酸莫西沙星进样量在0.4μg～3μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.82%（RSD=0.43%,n=9）.该制剂对家兔耳未见刺激性发生.结论 本制剂制备工艺简单,质量控制易行,稳定性好,有良好的临床使用价值.     

顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5～58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0～75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0～75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

HPLC法测定大鼠离体肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮的含量及其性别差异研究

目的:建立同时测定大鼠离体肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的方法,比较氯胺酮在雌雄大鼠肝微粒体中代谢的性别差异。方法:采用高效液相色谱法,以非那西丁为内标,色谱柱为WelchromC18,流动相为乙腈-0·015mol·L-1乙酸胺(加醋酸调pH5·85)=40:60,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为30℃,进样量为20μL。比较5～1000μg·mL-1氯胺酮在雌雄大鼠离体肝微粒体(1·0mg·mL-1)中孵育15min的代谢情况。结果:氯胺酮检测浓度的线性范围为0·1～20·0μg·mL-1(r=0·9999)和20·0～1000·0μg·mL-1(r=0·9994),去甲氯胺酮的线性范围为0·1～20·0μg·mL-1(r=0·9998),最低检测限均为2ng·mL-1;日内RSD均小于10·8%,日间RSD均小于12·7%;方法回收率分别为(89·6±8·5)%～(102·5±6·4)%、(86·5±3·6)%～(101·7±4·8)%,提取回收率分别为(90·6±6·3)%～(92·8±4·2)%、(84·5±7·9)%～(87·7±5·5)%。加药量在5～1000μg·mL-1时,氯胺酮消除速率和去甲氯胺酮生成速率在雄大鼠肝微粒体中均明显高于雌大鼠。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于大鼠肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮的含量测定。氯胺酮在大鼠离体肝微粒体中的代谢存在性别差异。