黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展

黄芩为唇形科(labiatae)植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根.黄芩及其有效成分黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等广泛药理作用[1].本文将近年来黄芩化学成分及黄芩苷提取方法的研究进展作一综述.     

自身酶解水提取黄芩中黄芩素及汉黄芩素的方法

目的建立黄芩中黄芩素及汉黄芩素的绿色环保提取方法。方法在适宜温度下,采用自身酶解法,以水为提取溶剂,借助于苷元类、黄芩药材碎块和黄芩苷的粒度和溶解度之差,分离得到黄芩苷元总提物。结果总提物中黄芩总苷元含量在70％以上,其中黄芩素含量为63％以上,汉黄芩素含量为7％以上。结论所用方法简便、快捷、成本低,是一条绿色的无污染环保提取工艺。     

自身酶解法测定黄芩药材中黄芩素和汉黄芩素的含量

目的 探讨一种黄芩药材中黄酮苷元类成分黄芩素和汉黄芩素定量测定方法.方法 通过黄芩自身所含的酶在适宜温度条件下将黄芩药材中的黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分酶解成黄芩素和汉黄芩素等黄酮苷元,再利用高效液相色谱法进行含量测定.结果 黄芩素酶解完全,色谱峰分离良好,且同一流动相下可同时测定黄芩素和汉黄芩素的含量.黄芩素的平均回收率为96.45%,RSD为1.34%(n=9);汉黄芩素的平均回收率为97.86%,RSD为1.89%(n=9).结论 所用测定方法简便、准确,为黄芩素和汉黄芩素的充分提取、分离提供了真实的基础含量数据.     

黄芩配方颗粒的质量控制

目的:以标准汤剂为基准,探讨黄芩配方颗粒的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定黄芩配方颗粒黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素4个化学成分的峰面积和指纹图谱,并计算这4个化学成分的含量和转移率等,与标准汤剂相关结果进行对比研究。结果:实验室制备的黄芩配方颗粒化学成分含量与标准汤剂差异无显著性,均在标准汤剂可接受范围内,即黄芩苷含量为5.32%~9.88%,汉黄芩苷含量为1.01%~1.87%,黄芩素含量为0.20%~0.38%,汉黄芩素含量为0.06%~0.12%,并且指纹图谱相似度均大于0.9。结论:本研究报告的基于标准汤剂的质量控制方法科学、易于操作,可为黄芩配方颗粒的应用研究和产业发展提供参考依据。     

不同产地黄芩中6种化学成分含量测定

目的：采用HPLC色谱法同时测定不同产地黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果：黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的线性关系良好,平均回收率在98.70%~99.17%之间。结论：3批样品测定结果表明,采用该方法可以更简便、更准确定量黄芩总黄酮部位中6种主要化学成分。     

正交试验优选蒸制黄芩的纤维素酶辅助提取工艺

目的:优选蒸制黄芩的纤维素酶辅助提取工艺。方法:以黄芩苷和汉黄芩苷的提取率之和为指标,以纤维素酶用量、温度、pH值、时间为考察因素,采用正交试验法优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为纤维素酶用量为15U.g-1药材,温度50℃,时间7h,pH4.8。在该提取条件下,黄芩苷和汉黄芩苷的提取率分别为8.44%和2.62%。结论:纤维素酶辅助提取法优于传统的水煎煮法,为提取黄芩苷和汉黄芩苷的有效工艺,可明显提高黄芩药材的利用率。     

黄芩及其有效成分的药理学研究进展

综述了黄芩及其有效成分黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩新素Ⅰ和黄芩新素Ⅱ等黄酮类化合物的抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等药理作用。     

不同产地黄芩中的有效成份含量分析

目的探讨不同产地黄苓中的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量变化。方法制备供试品、对照品溶液,采用HPLC法,测定不同产地（河北承德、内蒙古自治区乌兰浩特、山西大同、吉林长白山）黄苓中黄苓苷、黄苓素、汉黄芩素的含量。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄苓素含量测定方法的线性关系、重复性良好。精密度稳定。河北承德黄苓中黄芩苷含量最高,其次依次由高到低为：山西大同、吉林长白山、内蒙古自治区乌兰浩特;内蒙呼兰浩特的黄芩素、汉黄芩素含量最低,表明该地区收购的黄芩野生黄芩相对较多,其他产地的黄芩的黄芩素、汉黄芩素含量由高到低为：河南承德、山西大同、吉林长白山。结论不同产地的黄芩苷、黄芩素、汉黄苓素含量不同,临床用药应根据不同病症、不同产地调整药物剂量。     

黄芩水提取工艺中黄芩苷降解动力学研究

目的对黄芩中的化学成分黄芩苷在水提取工艺中降解过程进行研究。方法采用HPLC检测不同温度浸泡处理后的提取液中黄芩苷的含量。结果黄芩药材在20℃浸泡时黄芩苷的含量变化符合一级动力学过程,30℃、40℃条件下浸泡处理,2~24 h内黄芩苷的含量随时间的变化符合一级动力学过程。结论在以水为溶媒提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在60℃以上条件下浸泡处理,可减少黄芩苷的降解,提高黄芩苷的提取率。     

黄芩黄酮对H_2O_2导致的神经细胞损伤的保护作用

神经退行性病变与氧化应激密切相关。研究表明一些黄酮类化合物如银杏黄酮对神经细胞的氧化损伤具有良好的保护作用[1] 。前文[2 ] 发现 ,黄芩中的主要 4种黄酮———黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素和汉黄芩苷能有效抑制脂质过氧化损伤 ,本文采用细胞培养的方法 ,探讨黄芩黄酮对Ｈ2 Ｏ2 导致的神经细胞损伤的保护作用。1　材料与方法1.1　 试剂　黄芩素 (Ｂａ)、黄芩苷 (Ｂａｉ)、汉黄芩素 (Ｗ )和汉黄芩苷 (Ｗｓ)为本实验室提取。胎牛血清、ＲＰＭＩ 16 40为Ｇｉｂｃｏ公司产品 ,ｐｏｌｙ Ｌ ｌｙｓｉｎｅ购自Ｓｉｇｍａ公司 ,ＬＤＨ测试盒购自…     

黄芩射干汤中黄酮类成分指纹图谱的相关性

目的建立黄芩射干汤中黄酮类成分HPLC指纹图谱,研究黄芩、射干药材与复方指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法建立黄芩射干汤的指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差和紫外光谱相似性为考察指标,探讨全方指纹图谱与处方中黄芩、射干药材相关性,并对共有指纹峰进行化学成分确认。结果共得到23个色谱峰,确定了特征峰的药材归属,指认了其中11个化学成分。其中7个色谱峰来源于射干药材,分别是芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素和白射干素;4个峰来源于黄芩药材,分别是黄芩苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素和汉黄芩素。结论建立的指纹图谱可为黄芩射干汤的质量控制提供依据。     

黄芩水提取工艺中黄芩苷降解动力学研究

目的 对黄芩中的化学成分黄芩苷在水提取工艺中降解过程进行研究.方法 采用HPLC检测不同温度浸泡处理后的提取液中黄芩苷的含量. 结果 黄芩药材在20 ℃浸泡时黄芩苷的含量变化符合一级动力学过程,30 ℃、40 ℃条件下浸泡处理,2～24 h内黄芩苷的含量随时间的变化符合一级动力学过程.结论 在以水为溶媒提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在60 ℃以上条件下浸泡处理,可减少黄芩苷的降解,提高黄芩苷的提取率.     

HPLC法测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的：建立HPLC法测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素定量方法。方法：色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长：275nm,流速：1．0ml·min^-1,柱温：30℃。结果：黄芩苷在1．54～12．32μg（r=0．9999）,黄芩素在0．10～0．80μg（r=0．9992）及汉黄芩素在0．16～1．28μg范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992）;黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的平均回收率分别为99．4％（RSD0．4％）、98．2％（RSD1．2％）及98．8％（RSDI．0％）（n=6）。结论：方法简便,准确,重复性好,可用于感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量测定。     

黄芩中千层纸素-A和汉黄芩素的分离鉴定与谱学研究

目的研究中药黄芩的化学成分。方法利用硅胶柱层析色谱对黄芩的氯仿部位分离,通过波谱方法进行结构鉴定。结果从黄芩的氯仿部位分离得到千层纸素-A（Ⅰ）、汉黄芩素（Ⅱ）。结论千层纸素-A（Ⅰ）和汉黄芩素的谱学特征有明显区别。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

基于HPLC法的黄芩和粘毛黄芩药用活性成分相似性、多样性评价

目的评价黄芩及粘毛黄芩中活性成分的相似性及多样性,研究不同干燥方法对两者的影响。方法在资源调查、收集的基础上,经不同干燥方法处理后,以HPLC法测定活性成分含量,并进行对比分析。结果 60℃烘干提高了黄芩中的黄芩素含量,对其他成分没有显著影响;但对粘毛黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量有一定程度的降低。另外,粘毛黄芩中未检出野黄芩苷;粘毛黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量(分别为9.89%和2.27%)与黄芩(分别为10.23%和2.33%)相比无显著差异(P>0.05),但黄芩素和汉黄芩素的含量(分别为0.21%和0.08%)均显著低于黄芩(分别为0.40%和0.16%)(P<0.05)。结论不同干燥方法对活性成分有一定影响,粘毛黄芩与黄芩活性成分有差异。     

HPLC法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速1.0 ml·min -1;进样量10 μl;柱温35℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.059 ～ 1.175 μg,r=1.000 0(n =7)、0.010～0.204μg,r=1.000 0(n =7)和8.210×10-3～1.642×10-1 μg,r =1.000 0(n =7);提取回收率分别为99.08％,RSD=0.5％(n=6)、98.66％,RSD =0.5％ (n =6)和98.31％,RSD =0.7％ (n =6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于黄芩的质量控制.     

黄芩药材指纹图谱标准的研究

目的：建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,并对其色谱条件进行优选。方法黄芩中的主要活性成份为黄酮类化合物,其中含量较高的活性成份有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素〔1〕等。这些有效成份在醇水溶液中易溶。我们参考《中国药典》2010年版“黄芩”含量测定项下样品制备方法及文献资料,考察了不同浓度的乙醇、甲醇溶液对提取液色谱的影响。结果发现用70％乙醇回流提取黄芩中的黄酮类化合物,供试品溶液指纹图谱的重现性高,相关有效成分黄酮类化合物能较多地在色谱图中得以表现并保持自然比例,有利于利用指纹图谱来考察药材的内在质量。结论方法简便,提取液不需要进一步提取分离与富集,可以直接进样分析。     

优选黄芩提取工艺

目的:建立黄芩提取液中黄芩苷的含量测定方法,优选黄芩苷的提取工艺。方法:以黄芩苷为指标,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量;采用正交试验优选出黄芩苷的提取工艺。结果:优选的提取工艺为以14倍药材量的水回流提取2次,每次1h。结论:优选出的提取工艺稳定、合理、可行。     

不同产地黄芩样品中主要有效成分含量的对比研究

目的：对不同产地黄芩样品中的主要有效成分进行对比研究。方法分别选取河北、内蒙古、甘肃三产地的黄芩样品进行分析,选用HPLC法对三组样品进行重复性、稳定性、回收率、线性关系考察及样品含量测定。结果三个产地的黄芩样品都具有很好的重复性、稳定性、回收率,黄芩样品中黄芩苷、汉黄芩苷的含量河北＞内蒙古＞甘肃,而黄芩素、汉黄芩素的含量内蒙古＞河北＞甘肃。结论不同产地的黄芩样品中的主要成分不同,在制剂中应根据不同作用选择合适产地的黄芩入药。