HPLC法测定利巴韦林含片

目的　建立测定利巴韦林含片的高效液相色谱法。 方法　采用HPLC法 ,Agilent 110 0系列高效液相色谱系统 ,KromasilC18(5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,以甲醇 水 (5 4 :4 6 )为流动相 ,流速为 1 0ml/min ,紫外检测波长为 2 0 7nm ,柱温 30℃ ,外标法定量。 结果　 线性范围为 10 μg/ml～ 5 0 μg/ml,平均回收率为 10 0 5 % (n =5 ,RSD =0 6 1% )。 结论　 此法快速、准确 ,灵敏度高 ,重现性好。     

HPLC法同时测定复方氯雷他定缓释胶囊中两组分含量

目的 :建立复方氯雷他定缓释胶囊中氯雷他定和硫酸伪麻黄碱含量的HPLC测定法。方法 :色谱柱C18柱 ,流动相 0 5 %十二烷基硫酸钠 -甲醇 (18:82 ) ,检测波长 2 5 7nm。结果 :硫酸伪麻黄碱浓度在 0 1～ 1 6mg/ml,氯雷他定浓度在 4 2～ 6 7 2 μg/ml范围内线性良好 ;硫酸伪麻黄碱和氯雷他定的回收率分别为 98 9% (RSD =0 81% )和 99 1% (RSD =1 33% ) ,n =9。结论 :该方法简便、灵敏、准确 ,可作为该复方制剂的质量控制标准     

高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

采用高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量。色谱柱为ShimpackCLC -ODS ,流动相为甲醇-1 0mmol/L磷酸盐缓冲液 ( 60∶4 0 ,pH4 .0 ) ,检测波长 3 82nm。血药浓度在 52～ 1 0 4 0 0ng/ml范围内呈线性关系Y= -2 2 94 50 .60X ,r=0 .9994 ,最低检出浓度为 2 0ng/ml,方法回收率为 1 0 3 .0 % ,RSD为 2 .96% (n =3 ) ,萃取回收率为 63 .2 % ,RSD为 2 .83 % (n =3 )     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟脲脱氧核苷的浓度

目的建立高效液相色谱 (HPLC)法测定血浆样品中氟脲脱氧核苷 (FUDR)的方法。方法采用Nova pakC18色谱柱 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 甲醇 水 (0 .5∶7∶92 .5 )为流动相 ,检测波长 2 6 0nm ;用乙酸乙酯提取。结果在 0 .0 99～ 2 0 .0 μg/ml血药浓度范围内线性关系良好 ,r =0 .9994,三种浓度 (0 .2 3、1.6 7、2 0 .0 μg/ml)的回收率分别为 96 .4%、96 .5 %、97.8% (n =5 ) ;日内、日间RSD分别为 1.6 1%、1.98%、3 .17%和 3.5 6 %、1.90 %、2 .6 3 %。结论此法灵敏、准确 ,可用于FUDR的血药浓度监测     

高效液相色谱法测定盐酸噻氯匹定胶囊的含量

目的建立盐酸噻氯匹定胶囊的高效液相色谱 (HPLC)含量测定方法。方法盐酸噻氯匹定胶囊的HPLC含量测定色谱条件 :ODS柱 ,流动相 :0 .1%三乙胺溶液 (用磷酸调pH 2 .5 ) 甲醇 (6 0∶4 0 ) ,检测波长 :2 33nm ,流速 :1.0ml/min。结果盐酸噻氯匹定胶囊HPLC含量测定方法的线性范围为 10ng～ 10 μg ,日内RSD为0 .5 0 % ,日间RSD为 0 .4 6 %。结论此方法简便 ,准确可靠 ,耐用性好     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

HPLC法测定精制冠心口服液中丹参素的含量

建立了反相HPLC测定精制冠心口服液中的丹参素的含量测定方法。采用C18柱 ,水 -甲醇 -二甲基甲酰胺 -冰醋酸 ( 90∶4∶4∶2 )为流动相 ,检测波长 2 81nm ,线性范围为 0 .0 2 72～ 0 .2 2 4 8mg/ml(r=0 .9999,n =5) ,回收率为 98.4 % ,RSD =0 .8%     

HPLC法测定白斑4号溶液中曲安奈德的含量

目的 :建立测定白斑 4号中曲安奈德含量的HPLC方法。 方法 :DiamonsilC18柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 (6 9.5∶30 5 ) ,测定波长为 2 4 0nm ,流速 1ml/min ,内标为醋酸泼尼松龙。 结果 :在 5 .2 5～ 4 5 .5 μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998(n =6 )。平均回收率为 99.81% ,日内RSD <1% ,日间RSD <2 %。 结论 :HPLC方法测定曲安奈德选择性强、简便、准确、快速 ,可用于常规制剂分析测定。     

高效液相色谱法测定苍芷喷鼻液中丹皮酚、欧前胡素的含量

目的 :建立测定苍芷喷鼻液中丹皮酚、欧前胡素含量的高效液相色谱方法。方法 :色谱柱为HypersilDivisionODSC18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为甲醇 -水 (6∶4) ,检测波长为310nm ,流速为1 0ml/min ,室温操作。结果 :丹皮酚、欧前胡素平均回收率分别为99 4 % (RSD=0 69 % )、99 9 % (RSD=2 66 % )。结论 :本方法快速、准确 ,样品处理简便易行。     

HPLC-MS法同时测定人血浆中依那普利及其代谢物依那普利拉的浓度

目的建立一种可同时检测人血浆中依那普利及其代谢物依那普利拉的浓度HPLC-MS方法。方法采用HPLC-MS法，色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18 （150mm×2．1mm，5μm），流动相为20mmol·L^-1醋酸铵（pH3．0，0．15％TFA）-甲醇＝47：53（v／v），流速为0．25mL·min^-1；正离子检测，电喷雾电离，喷雾电压4．5kV，选择性离子监测，分别监测m／z377（依那普利）、m／z349（依那普利拉）和m/z425（贝那普利）。结果依那普利和依那普利拉的定量下限均为1．56ng·mL^-1；线性范围均为1．6～400ng·mL^-1（n＝9，r1＝0．9997，r2＝O．9998）；提取回收率均〉80％，日内、日间变异均〈8．5％。结论该方法灵敏、快速、重现性好，可用于依那普利人体生物利用度和药物动力学研究。     

Simultaneous quantification of enalapril and enalaprilat in human plasma by high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry and its application in a pharmacokinetic study

A rapid, selective and sensitive high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (HPLC–MS/MS) method was developed to simultaneously determine enalapril and enalaprilat in human plasma. With benazepril as internal standard, sample pretreatment involved in a one-step protein precipitation (PPT) with methanol of 0.2 ml plasma. Analysis was performed on an Ultimate™ XB-C₁₈ column (50 mm × 2.1 mm, i.d., 3 μm) with mobile phase consisting of methanol–water–formic acid (62:38:0.2, v/v/v). The detection was performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer by multiple reaction-monitoring (MRM) mode via electrospray ionization (ESI) source. Each plasma sample was chromatographed within 2.5 min. The linear calibration curves for enalapril and enalaprilat were both obtained in the concentration range of 0.638–255 ng/ml (r² ≥ 0.99) with the lower limit of quantification (LLOQ) of 0.638 ng/ml. The intra-day precision (R.S.D.) was below 7.2% and inter-day R.S.D. was less than 14%, while accuracy (relative error R.E.) was within ±8.7 and ±5.5%, determined from QC samples for enalapril and enalaprilat which corresponded to requirement of the guidance of FDA. The HPLC–MS/MS method herein described was fully validated and successfully applied to the pharmacokinetic study of enalapril maleate capsules in 20 healthy male volunteers after oral administration.     

HPLC柱切换法测定血浆和尿样中头孢克肟浓度

用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围内呈线性相关。此方法集样品净化、富集成分和色谱分析一次连续进行,操作简便、快速,可以进较大的样品量,灵敏度相对明显提高。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中非洛地平浓度

目的:建立以高效液相色谱-质谱法测定人血浆中非洛地平浓度的方法。方法:采用高效液相分离系统,流动相为甲醇-水-醋酸,流速为1ml/min,分流比2∶1,固定相为HypersilC18柱;采用质谱检测系统,AP-ESI正离子模式,雾化压力0.054Pa(400psi),保护气N210L/min,毛细管电压4000V,离子源温度100℃,碎片电压为220V,离子采集方式为SIM,采集离子为非洛地平m/z411(M+Na),尼莫地平m/z441(M+Na)。结果:非洛地平检测浓度线性范围为0.2～50ng/ml,最低检测限为0.15ng/ml,回收率在90.93%以上,日内、日间RSD均<9.8%。结论:本法灵敏度高,适用于非洛地平治疗药物监测及其药动学和生物利用度研究。     

HPLC测定血浆中吡咯地尔浓度

建立了测定吡咯地尔血浆药物浓度的HPLC.采用YWG-C_(18)柱(10μm,15cm×4.6mm I.D.),检测波UV254nm,流动相为甲醇:水:10%三乙胺磷酸缓冲液(pH4.5):二氯甲烷=75:15:10:5,流速1.0ml/min;1.0ml血浆用正己烷:异丁醇(98:2)提取,内标法定量.线性范围10～2000ng/ml,最低检测浓度3ng/ml.平均提取回收率90.02%,平均方法回收率100.33%,日内RSD<4.0%,日间RSD<5.5%.     

HPLC法测定依那普利的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利的血药浓度。方法采用SpherisorbC18柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 -磷酸 -三乙胺 (V∶V∶V∶V∶V =5 0∶2 3 0∶2 75∶0 3∶0 1 ) ,流速 :0 9mL·min-1,检测波长 2 1 5nm。结果马来酸依那普利的血药浓度在 1 0～3 0 0 μg·L-1内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (r=0 9942 )。方法回收率为 1 0 1 1 % ,日内精密度小于 5 5 % ,日间精密度小于 5 4%。结论该方法可用于马来酸依那普利的药代动力学及生物利用度研究。用此法测定了家犬口服国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数     

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中金丝桃素的浓度

目的：建立HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中金丝桃素的浓度。方法：血浆样本加入适量内标,经乙腈直接沉淀蛋白后采用HPLC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Ultimate C18柱（150 mm×2.1 mm,5.0μm）;流动相由乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵（含0.1%甲酸）（90∶10）组成,柱温35℃;流速0.5 ml·min^-1;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测方式（MRM）进行定量分析。金丝桃素和内标吡格列酮在负离子模式下定量分析离子对分别为m/z 503.2→m/z 405.1和m/z 355.0→m/z 41.9。结果：金丝桃素在0.1-13.2 ng·ml^-1线性关系良好（r〉0.99）,最低定量限为0.1 ng·ml^-1,提取回收率为84.19%-98.71%,日内、日间精密度均不高于18.47%。结论：该方法分析速度快、灵敏、准确,为临床进一步研究金丝桃素提供了基础。