RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F 3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度。方法以D iam onsilTMC18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 m o l.L-1醋酸铵(25∶75,V/V),流速0.8 mL.m i-n 1,紫外检测波长320 nm,以乙酸乙酯∶二氯甲烷(4∶1,V/V)为提取剂。结果替硝唑的高、中、低3种浓度的回收率分别为111.01%、99.00%和100.74%,日内RSD≤5.87%(n=5)、日间RSD≤7.82%(n=3);线性范围为0.25~75 m g.L-1,回归方程为:c=25.65F-0.03,r=0.9998(n=9);最低检测浓度为0.05 m g.L-1(R sn≥3)。结论该方法可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法以DiamonsilTMC18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol.L-1醋酸铵(45∶55,V/V),流速0.8 mL.min-1,激发波长300 nm,发射波长380 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果替米沙坦的高、中、低3种浓度的回收率分别为97.50%、102.41%和94.68%,日内RSD≤4.89%(n=5)、日间RSD≤7.18%(n=3);线性范围为1~500μg.L-1,回归方程为:ρ=10.25A-0.30,r=0.999 9(n=8);分析方法的最低检测浓度为0.5μg.L-1(RS,N≥3)。结论该方法可用于替米沙坦临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度

目的 :用高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度。方法 :以DiamonsilTM C18 反相柱 (4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,流动相为甲醇 -0 3mol/L乙酸铵 (80∶20) ,流速为0 8ml/min ,检测波长为220nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :噻奈普汀钠高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97 63 %、97 60%、93 67 % ,日间差精密度均小于5 % (n=5) ;分析方法的定量测定下限为0 2μg/ml。线性范围为1 0～83 33μg/ml,回归方程为Y=6 05×10-2X +8 18×10-1 ,r=0 9994(n=12)。结论 :本方法操作简单、快速 ,检测结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定胆汁中美罗培南的浓度

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定胆汁中美罗培南的浓度。方法色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾(pH6.5,8∶92);流速1.5ml/min;检测波长300nm;进样量20μl;柱温22.5℃。结果美罗培南的胆药浓度在0.5~500.0μg/ml范围内,浓度与峰面积比的线性关系良好(r=0.9999),胆汁中最低定量限为0.5μg/ml。HPLC方法回收率达96.87%以上(n=15)。日内RSD≤6.22%,日间RSD≤3.69%。结论本方法简单、快速、准确,可用于美罗培南的浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定抗病毒清热口服液中绿原酸含量

目的 建立抗病毒清热口服液中绿原酸的HPLC测定方法。方法 采用HPLC法。色谱柱:C18(250 mm×4.6mm,5μm,Kromasil),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(11.5∶88.5),流速:1.0 m L/min,检测波长:327 nm,柱温:20℃。结果 绿原酸在0.252 4~1.262 0μg范围内进样量与平均峰面积线性关系良好r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.15%,RSD为0.50%(n=6)。结论 该方法准确性高、重现性良好,可用于抗病毒清热口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。方法 :用外标法 ,以Shim -packODS为固定相 ,枸橼酸 (0 05mol/L) -乙腈 -醋酸铵 (0 5mol/L) -0 3 %磷酸 (78∶22∶1∶3)为流动相 ,检测波长为293nm ,流速为1 0ml/min。结果 :氧氟沙星线性范围为8 12μg～40 6μg(r=0 9996 ,n=5) ,平均回收率为99 29 % ,RSD=0 57 % (n=6)。结论 :本法简便、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定易达拉封注射液的含量

目的 :建立易达拉封注射液中易达拉封的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法在KromasilC18 色谱柱上 ,以0 1mol/L磷酸二氢钠缓冲液 -甲醇 (45∶55)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,紫外检测波长为242nm ,外标法定量。结果 :易达拉封在1 24～24 8μg/ml之间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为100 3 % (n=6) ,精密度为0 95%。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为控制易达拉封注射液质量标准的方法     

高效液相色谱法测定复方曲马多片含量

目的 :应用高效液相色谱法测定复方曲马多片含量。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以非那西丁为内标 ,甲醇 -水 -三乙胺(55∶45∶0 2)为流动相 (冰醋酸调pH至4 2) ,检测波长为267nm ,流速0 7ml/min。结果 :曲马多线性范围为50～500μg/ml(r=0.9999 ,n=5) ;奈福泮线性范围为50～500μg/ml(r=0 9999 ,n=5)。曲马多平均回收率为99.69 % ,含量测定结果为100 71 % ,RSD=0.76 % (n=5) ;奈福泮平均回收率为99.76 % ,含量测定结果为99.64 % ,RSD=0.62 % (n=5)。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法 :色谱柱为KromasilC18,流动相为0.01mol/LKH2PO4-0 006mol/L -乙腈 (33 5∶33 5∶33) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为233nm ,内标为吗啉双胍。结果 :盐酸二甲双胍的线性范围为0 05～4 00μg/ml,回归方程为Y=0 580C +0 0035(r=0 9993) ;日内精密度为2 33 %～8 18% ,日间精密度为0 64%～8 74%。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,重现性好     

HPLC法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(5∶5∶90),检测波长:328nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:35℃.结果 绿原酸和咖啡酸的线性范围分别为2.024～60.72μg·mL-1 (r=1.0000,n=7)和1.081～32.43tg·mL-1 (r=1.0000,n=7);提取回收率分别为99.69％ (RSD=0.2％,n=6)和99.46％(RSD=0.2％,n=6).结论 本法操作简便、快速、结果准确,可用于蒲公英的质量控制.