高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量

目的用高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量。方法采用KromasilC18( 2 0 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (V∶V =5 8∶4 2 )为流动相 ,检测波长 2 74nm ,流速 1 0mL/min。结果线性范围 0 4 896～ 2 4 48μg(r=0 9999,n =5 ) ,平均回收率 99 1 % ,RSD为 1 2 % (n =6)。结论本法适合测定星翳明片中丹皮酚的含量。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

风湿定片中8种指标成分的HPLC-CAD含量测定研究

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定风湿定片中八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为风湿定片的质量研究提供理论依据。方法采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量1.0mL·min~(-1),柱温30℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量20μL。结果八角枫苷A、甘草酸、甘草苷、水杨苷、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.28～5.60(r=0.9992),0.36～7.20(r=0.9993),0.53～10.60(r=0.9996),0.25～5.00(r=0.9990),1.94～38.80(r=0.9994),2.02～40.40(r=0.9994),0.21～4.20(r=0.9991),0.18～3.60μg·mL~(-1)(r=0.9991)内线性关系良好。八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为99.3%、98.8%、99.0%、98.5%、99.1%、99.1%、99.0%及98.9%,RSD分别为1.4%、1.3%、0.90%、0.80%、1.1%、1.5%、1.3%及1.2%(n=6)。结论该方法准确性好,灵敏度高,且操作简便,可用于风湿定片中多指标成分的质量控制研究。     

白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。     

人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为DiamondC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:异欧前胡素进样量在0·0137μg~0·547μg范围内线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为99·95%(RSD=0·2%,n=5)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定。     

丹皮酚GC-MS测定方法的建立及应用

目的建立气相色谱-质谱法分析丹皮酚含量的方法,并将其应用于丹皮酚平衡溶解度的测定,为设计新型给药系统提供参考。方法采用选择离子检测模式,以联苯为内标,DB-5MS(30 m×0. 25 mm,0. 25μm)为毛细管色谱柱,高纯氦气为载气,流速为1. 0 ml/min,选择特征离子m/z 151和m/z 154分别对丹皮酚和联苯定量。应用该法测定丹皮酚在15种有机溶剂中的平衡溶解度。结果丹皮酚在25. 1~401. 6μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0. 999 5);精密度、重复性好,相对标准偏差(RSD)分别为1. 6%和1. 8%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为97. 0%、99. 7%、102. 3%,RSD分别为2. 3%、1. 9%、2. 5%(n=3)。丹皮酚在有机溶剂中的平衡溶解度较好,其中在正丁酸乙酯中最大,为376. 8 mg/g,在乙二醇中最小,为21. 5 mg/g。结论所建立的测定方法准确、灵敏,选择性好,为丹皮酚含量测定提供了一种新的方法。丹皮酚水溶解性较差,但在某些有机溶剂如正丁酸乙酯和油酸乙酯中的平衡溶解度较大。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定康溃丸中丹皮酚的含量

目的 :建立直接蒸馏毛细管气相色谱法测定康溃丸中丹皮酚的含量。方法 :色谱柱HP 5 (3 0m× 0 3 2mm ,0 2 5 μm) ,N2 (99 999% ) 1mL·min-1,空气 3 5 0mL·min-1,H2 4 0mL·min-1,柱温 15 0℃ ,检测室 2 2 0℃ ,气化室 2 2 0℃ ,分流比 1∶10 0 ,尾吹气流量 3 0mL·min-1。结果 :该方法的线性范围为 0 0 80 1～ 0 9612mg·mL-1,r=1 0 0 0 0 ;加样回收率为 99 7% ,RSD为 0 86% (n=6)。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于康溃丸中丹皮酚的含量测定     

HPLC法测定卡瓦胡椒内酯的含量

目的 :建立测定 6种卡瓦胡椒内酯含量的HPLC法。方法 :采用硅胶色谱柱 ( 15cm× 3 9mm ,4μm) ,以正已烷 二烷( 82∶18,V/V)为流动相测定。结果 :去甲氧基醉椒素、二氢醉椒素、甲氧基醉椒素、醉椒素、二氢麻醉椒苦素、麻醉椒苦素 6种内酯依次在 0 10 4～ 2 0 8,0 10 9～ 2 18,0 117～ 2 3 4,0 12 6～ 2 5 2 ,0 10 2～ 2 0 4,0 113～ 0 2 6μg·mL-1范围内呈良好线性。加样回收率分别为 97 7% (RSD =1 6% ) ;99 0 % (RSD =1 9% ) ;96 8% (RSD =0 9% ) ;98 8% (RSD =1 0 % ) ;97 5 % (RSD =1 9% ) ;98 3 % (RSD =1 7% )。结论 :本方法可用于含卡瓦胡椒内酯药物的含量测定及质量控制     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充镇;甲醇-磷酸（50:50:0.5）为流动相,检测波长263nm,外标法定量。结果：平均加样回收率分别为：盐酸小檗碱98.8%（RSD=0.57%）;丹皮酚99.2%(RSD=0.62%）。结论：方法简便、准确,适合于该产品质量检验分析。     

HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量

目的：建立HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（47∶53）,检测波长：300 nm,柱温：35℃。结果：欧前胡素进样量在0.217 9～2.179 2μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.1%,RSD为2.58%（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的建立测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法Waterse2695高效液相色谱系统,EmpowerWaters工作站,Waters2489UV／visibleDetector检测器;HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5txm）,流速1．0mL／min,流动相甲醇一水（62：38）,检测波长254nm,进样量20uL。结果欧前胡素进样质量浓度在1．274—25．48[zg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r：0．99999）;异欧前胡素与峰面积在1．338。26．76Ixg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99999）。欧前胡素的平均加样回收率为100．57％（n=9）,RSD=1．31％;异欧前胡素的平均加样回收率为100．87％（n=9）,RSD=1．95％。结论所用方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

HPLC法测定行瘀丸中丹皮酚的含量

目的建立HPLC法测定行瘀丸中丹皮酚含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-水(72∶28),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm。结果丹皮酚在0.050 6~0.506 0μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.62%,RSD=0.48%。结论本法简便、准确,重现性好,可用于该药品成分的含量测定。     

HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的建立HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法采用AgilentExtend-C18色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相;检测波长为248nm,流速为1.0mL.min-1。结果欧前胡素进样量在0.0508～0.4064μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);异欧前胡素进样量在0.03265～0.2612μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000)。欧前胡素的平均回收率为96.89%,RSD=1.28%;异欧前胡素的平均回收率为96.83%,RSD=1.21%。结论本方法简便、快速、准确,可作为防芷鼻炎片的定量分析方法。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

高效液相色谱法测定活血调经丸中丹皮酚含量

目的建立活血调经丸中丹皮酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,岛津VP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60∶40）,流速为1.0mL/min,检测波长为274nm。结果丹皮酚进样量在7.84～78.40μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.20%,RSD=0.49%（n=9）。结论 HPLC法简便快捷、结果准确,可用于活血调经丸中丹皮酚的含量测定及该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定珍珠胃安丸中丹皮酚含量

目的建立测定珍珠胃安丸中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用Apollo C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长274 nm,流速1.0 mL/min。结果丹皮酚进样量在0.050 7～1.014μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8(n=6);平均回收率为98.32%,RSD=1.14%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,可作为珍珠胃安丸中丹皮酚含量的测定方法。     

HPLC同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的：建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：采用CNW-C18柱（250nm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（45：55）,检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min-1。结果：黄芩苷在3.14462.870μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为1.03%（n=9）;丹皮酚在0.82216.440μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为1.33%（n=9）。结论：本方法专属性强、重现性好,方法简单准确,阴性样品无干扰,适用于小儿退热口服液的质量控制。     

HPLC法测定胆香鼻炎片中欧前胡素的含量

目的 建立胆香鼻炎片中欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法.方法 色谱柱:Kromasil 100-5C18;流动相∶甲醇-水(65∶35);检测波长:250nm.结果 欧前胡素在0.05～0.59μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为97.8％,RSD为0.9％.结论 本方法简便、结果准确,可用于胆香鼻炎片的质量控制.