近红外光谱法快速分析硝酸甘油片的含量

目的:建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000~4000 cm-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果:定量模型的浓度范围为0.552%~1.581%g.g-1,相对标准偏差小于8%,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

近红外光谱法快速分析罗红霉素片的含量

目的：建立测定罗红霉素片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法：以全国不同企业生产的罗红霉素片为分析对象．用光纤探头测定近红外漫反射光谱；定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化，波长范围9048．7—6098cm^-1，回归方法为最小二乘法。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果定量模型的浓度范围为19．5％-70．8％，相对标准偏差小于6％：定性鉴别方法可将罗红霉素片与其他抗生素片剂及安慰剂相区别。结论：该法快速、简便，具有一定的专属性，可用于药品的快速检验。     

近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法：用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果：所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0．9903,交叉验证均方差（RMSPCV）为0．394;测试集样品的测定系数r^2为0．9875,预测均方差（RMSEP）为0．259,平均预测偏差0．18％。结论：本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。     

近红外光谱法快速分析利巴韦林片剂的含量

目的：建立测定利巴韦林片剂含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以全国不同企业生产的43批利巴韦林片建立校正集，采集其近红外漫反射光谱；通过偏最小二乘法进行回归，经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集的17批利巴韦林片样品进行分析。定量模型的预处理方法为一阶导数和矢量归一化法，波长范围为11914．3～10371．5，9796．8～9091，6877．1～5565．7，5334．3～4022．9cm^-1。结果：定量模型的浓度范围为0．37～0．75mg·mg^-1，RSD小于10％，内部交叉验证决定系数r=99．61，内部交叉验证均方差（RMSECV）为0．0119，外部验证预测均方差（RMSEP）为0．0198，预测值与真值的相关系数为0．9948。结论：该法具有快速、简便、结果准确的特点，可用于药品的快速检验。     

旋光法测定卡托普利及卡托普利片含量

目的：建立卡托普利及卡托普利片含量测定方法。方法：以乙醇为溶剂，采用旋光法测定卡托普利及卡托普利片含量。结果：卡托普利在5．0～30mg／ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系，回归方程C=-0．0095＋0．7654X，r=1．0000，平均回收率100．3％，RSD为0．18％（n=9）。结论：本法简便易行，结果准确，可作为卡托普利及卡托普利片的质控方法。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

片姜黄中挥发油含量近红外定量检测模型的建立

摘 要 目的：建立片姜黄近红外定量检测模型,快速测定片姜黄中挥发油的含量。方法: 以中国药典中蒸馏法测定片姜黄中挥发油的含量,然后采用傅立叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法（PLS）建立、优化模型,采用校正模型的相关系数（r）、校正均方根误差（RMSEC）、内部交叉验证均方根误差（RMCECV）和预测模型相关系数（r）、预测均方根误差（RMSEP）对校正模型进行评价。结果: 选择谱段为7 189～4 227 cm-1、8 813～7 478 cm-1,以二阶导数＋MSC对原始光谱进行预处理建立定量分析模型;所建立的片姜黄挥发油定量校正模型中的r为0.976 9;RMSEC为0.090 7;RMCECV为0.377 3;片姜黄挥发油预测模型的r值为0.905 3;RMSEP为0.196 0。结论: 建立的近红外定量模型预测精度较高,可用于片姜黄挥发油含量的快速测定。     

盐酸环丙沙星片近红外快检方法研究

目的：利用近红外光谱法建立盐酸环丙沙星片快速检定方法。方法：采集盐酸环丙沙星片的近红外（NIR）光谱,建立一致性检验模型和定量模型。结果：盐酸环丙沙星片定量模型经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为54．51％～77．72％（mg／mg）,决定系数（Rz）为98．42％,内部交叉验证预测均方根误差（RMSECV）为0．609。外部验证,决定系数（R2）为96．95％,外部验证预测均方根误差（RMSEP）为0．705。结论：本方法快速、简便、无损,结果准确,适用于药品的现场快检。     

高效液相色谱法测定卡托普利片的含量

目的 采用高效液相色谱法（HPLC法）测定卡托普利片的含量，方法 以C18柱为色谱柱，流动相为0．01mol／L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈（58：30：12），流速为1．0mL／min，柱温为400C，检测波长为215nm。结果 卡耗普利浓度在0．1014～0．5070mg／mL范围内与峰面积积分值线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．84％，RSD=0．36％。结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性高，可用于卡托普利片的含量测定。     

近红外光谱法测定药物崩解时限应用研究

研究安乃近片崩解时限的近红外快速分析方法.以崩解时限测定仪法分析值为参照,采用近红外透反射光谱技术采集光谱,对光谱进行波长选择和预处理,采用偏最小二乘回归建立校正模型,并使用建立好的PLSR定性模型对药物崩解进行快速检测.模型性能良好,安乃近的相关系数为0.9901,RMSECV值为0.0227.近红外透反射光谱技术可...     

不同厂家卡托普利片在四种溶出介质中的溶出曲线比较研究

目的:比较6个厂家卡托普利片在四种溶出介质中的溶出曲线,为全面评价药品质量提供依据.方法:参考<中国药典>2010版卡托普利片测定方法,将转速改为50 r·min-1,测定了6个厂家卡托普利片在pH1.2、pH4.0、水和pH6.8四种溶出介质中的溶出曲线,并用f2因子法进行比较分析.结果:C厂的卡托普利片在四种溶出介质中均与参比制剂溶出曲线相似;A厂和D厂的卡托普利片在部分溶出介质中与参比制剂溶出曲线一致;B厂和E厂的卡托普利片在四种溶出介质中溶出曲线与参比制剂的差异均有统计学意义.结论:多数厂家与参比制剂溶出曲线有明显差异,建议与原创药溶出曲线不一致的相关厂家改进制剂的处方工艺以提高药品质量.     

消旋山莨菪碱非铝塑包装片剂近红外鉴别模型的初探

目的采用近红外漫反射光谱分析技术和模式识别技术建立消旋山莨菪碱非铝塑包装片剂定性分析模型用于该品种的鉴别。方法以8个生产厂家的消旋山莨菪碱为分析对象,采集近红外漫反射光谱,通过导数化和矢量归一化进行预处理,应用欧氏距离方法建立消旋山莨菪碱近红外鉴别数学模型。结果消旋山莨菪碱的定性分析模型的条件参数为：谱段为5 400-7 000 cm-1,光谱预处理方法为＂一阶导数法＋归一化＂,模型的阈值为0.603。并对模型进行了验证,能满足应用的要求。结论试验结果表明应用近红外光谱技术建立消旋山莨菪碱的定性分析模型是可行的,同时为模型更新提供了一个参考的方法。     

卡托普利渗透泵型控释片的药代动力学

目的研究卡托普利渗透泵型控释片在家犬体内的药代动力学。方法以卡托普利普通片为对照 ,应用HPLC法测定血药浓度。结果卡托普利渗透泵型控释片和普通片的tmax分别为 5 5h和 1 5h ,t1/ 2 分别为 6 73h和 3 5 2h ,ρmax分别为 85 5 1和 172 5 3μg·L-1。相对生物利用度为(119 2 0± 2 3 2 0 ) %。结论渗透泵控释片血药浓度平稳 ,可较长时间保持有效血药浓度     

卡托普利片的热特征分析

目的：观察卡托普利片的热特征,并考察不同生产企业的辅料相容性。方法：利用热分析技术中的差示扫描量热法（DSC）对卡托普利片进行热特征分析。结果：国内不同生产企业生产的卡托普利片热特征图谱不同,所用辅料对原料影响较大。结论：该分析方法简便、快捷,可有效的测定卡托普利片中卡托普利的晶型并进行辅料相容性考察。     

Potentiometric determination of captopril

A rapid, accurate and reproducible method for the potentiometric determination of captopril in aqueous solution, is described. The method is based on the reaction of the thiol and the carboxylic group of captopril with silver ions whereby an equivalent amount of the acid is liberated; thereafter, the amount of captopril is determined by the potentiometric titration with sodium hydroxide. This method can be applied also for direct determination of captopril content in tablets.     

近红外光谱法快速鉴别硫酸亚铁片

目的：利用近红外光谱技术建立一种快速鉴别不同厂家生产的硫酸亚铁片的方法。方法：用固体光纤探头采集了4个生产厂家的98批硫酸亚铁片的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立硫酸亚铁片的一致性检验模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别各厂家生产的硫酸亚铁片,其准确性和专属性均良好。结论：所建模型可用于硫酸亚铁片的快速鉴别,为硫酸亚铁片的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。     

中国药典2010年版卡托普利片溶出度检验方法研究

目的 改进卡托普利片溶出度检测方法。方法 采用转篮法测定卡托普利片溶出度,以0.01 mol·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速50 r·min-1,经20 min取样。结果 采用USP对A、B厂的卡托普利片进行溶出度检测,溶出曲线存在明显的差异;B厂产品不符合规定,且批内均一性也存在很大差异。结论 改进的方法极大地抑制了卡托普利的降解,对改进制剂处方工艺及控制产品质量提供了有益的参考,可用于卡托普利片的溶出度检查。     

固相萃取结合柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中的卡托普利的浓度及其药动学与相对生物利用度研究

本文建立固相萃取结合柱前衍生化测定人血浆中的卡托普利浓度的RP-HPLC法,并利用该方法研究两种国产卡托普利片在健康受试者中的药物动力学与相对生物利用度。以对溴苯乙酰基溴 (p-BPB) 为衍生化试剂,衍生化产物经固相萃取后由VP-ODS 柱分离测定,流动相为乙腈-水-冰醋酸 (100:150:1.25) (v/v),紫外检测波长为257 nm,线性范围为 5~1000 ngmL-1,(r=0.9987),平均回收率为 98.652.04%,日内和日间 RSD 分别小于3.4% 和 8.4%。以自身对照随机交叉方式,单计量分别给予18名健康男性志愿者两种国产卡托普利片50 mg,卡托普利在人体内符合一室开放模型。两种卡托普利片的AUC0-T,Cmax 和 Tmax 分别为424.5125.7 mghL-1 和439.4113.3 mghL-1,505.9244.6 mgL-1和 504.8172.2 mgL-1,0.6620.181 h和0.5280.176 h。两种制剂间的各参数无明显差异,双单侧t检验结果表明二者为生物等效制剂,其相对生物利用度为96.114.6%。     

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^-1,366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^-1,校正集交叉检验均方差（RMSECV）为12.3,相关系数R²=92.52;预测集外部检验均方差（RMSEP）为14.2,相关系数R²=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。