复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法：采用Thermoscientific Syncronis aQ C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果：建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论：本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。     

甘肃道地药材红芪与炙红芪指纹图谱对比研究

目的：建立红芪与炙红芪指纹图谱,比较红芪蜜炙前后指纹图谱差异。方法：采用HPLC色谱技术绘制红芪与炙红芪醇提液指纹图谱,利用相似度软件分析红芪与炙红芪指纹图谱差异。HPLC色谱条件如下：色谱柱：Agilent HC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液。流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30 ℃;进样量10 μL。梯度洗脱程序：0~5 min,乙腈2%~5%;5~20 min,乙腈5%~16%;20~35 min,乙腈16%~18%;35~36 min,乙腈18%~30%;36~66 min,乙腈30%~60%;66~80 min,乙腈60%~90%。结果：红芪与炙红芪甲醇提取液指纹图谱中有19个共有峰,除1,4,6,18,19号峰外,其余共有峰峰面积具有显著性差异。与红芪组相比,炙红芪组9号和2,3,8,10,11,16,17号共有峰峰面积均显著增加,P<0.05和P<0.01。5,7,12,13,14,15号共有峰峰面积显著减少,P<0.01。其中16号峰为毛蕊异黄酮,17号峰为芒柄花素;20号和21号峰为炙红芪组新出现的色谱峰。结论：红芪与炙红芪醇提液指纹图谱存在差异,红芪蜜炙前后化学成分存在量与质的差异,表明蜜炙过程对红芪中化学成分影响显著,可以采用指纹图谱对红芪与炙红芪做鉴别和质量控制。     

白花蛇舌草高效液相色谱-二极管阵列检测指纹图谱的建立

目的:建立白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法,选用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,Easy GuardⅡ C₁₈为保护柱,甲醇-0.1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)》评价不同产地白花蛇舌草图谱的相似性。结果:采用10批白花蛇舌草药材建立HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱技术要求,10批白花蛇舌草的相似度在0.766~0.985之间。结论:该指纹图谱方法稳定、准确、可靠,为白花蛇舌草药材质量标准的制定提供了科学依据。     

复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后指纹模式变化研究

目的：考察复方石榴皮小檗碱胶囊经放射性射线辐照灭菌后成分变化。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,0.5μm）;流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾（30∶70）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为265 nm;柱温为30℃,进样量为10μl。结果：建立复方石榴皮小檗碱胶囊指纹图谱,确定了10个共有峰,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范;辐照前后大部分成分均出现不同程度的降低,甚至有些色谱峰出现丢失。结论：复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后主要检测成分变化没有统计学意义（P〉0.05）,可以采用放射性射线辐照灭菌处理。     

精制冠心片超高效液相色谱法特征图谱的研究

目的：建立精制冠心片的特征图谱。方法：采用UHPLC法。采用Dikma Endevaorsil C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,柱温30 ℃,流速0.2 mL·min^-1,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为270 nm。结果：建立了以丹酚酸B,丹参酮IIA为参照峰的精制冠心片的特征图谱,并指认了芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮和丹参酮IIA 6个特征峰。结论：精制冠心片特征图谱的建立,可以更好地控制精制冠心片的质量。     

不同产地黄芪HPLC/DAD指纹图谱及主要黄酮成分含量测定

目的:建立黄芪HPLC指纹图谱并测定黄酮类成分的含量,为黄芪药材标准化种植、谱效关系研究及药材质量标准全面提升提供数据支撑.方法:采用HPLC/DAD法建立12批次黄芪药材指纹图谱,并对毛蕊异黄铜苷、芒柄花黄素进行含量测定, 色谱柱:Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);梯度洗脱流动相为甲醇-乙睛-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,流速1.2 ml·min^-1;检测波长254 nm.结果:应用指纹图谱相似度评价软件找出15个共有峰,指认2个色谱峰,9个样品相似度都在0.900以上,毛蕊异黄酮苷和芒柄花黄素进行定量检测,检测范围内线性关系良好.结论:本研究建立黄芪药材指纹谱方法稳定,数据可靠,可用于控制黄芪药材质量.     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。     

四逆泡腾片的高效液相特征图谱

目的:建立四逆泡腾片HPLC特征图谱分析方法。方法:采用Hypersil ODS₂C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱, 流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温 25 ℃。结果:本色谱条件下四逆泡腾片各成分得到较好的分离,经方法学验证,该方法具良好精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行特征图谱分析, 10批四逆泡腾片样品相似度均在0.88以上。结论:通过四逆泡腾片特征图谱建立,可对四逆泡腾片成品进行定性分析和质量控制。     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的:建立活血止痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据.方法:采用Kromasil 100-5-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立...     

利用高效液相色谱法建立玉屏风总苷的指纹图谱

目的:以黄芪皂苷Ⅱ为参照峰,建立玉屏风总苷HPLC-ELSD的指纹图谱,对玉屏风总苷进行质量控制。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml·min^-1,漂移管温度110℃,N₂载气流速3.30 L·min^-1。结果:建立了玉屏风总苷的HPLC-ELSD的指纹图谱,确定了17个共有峰,并鉴定了其中4个共有峰,各峰相对保留时间的RSD在0.1%~0.75%之间,相对峰面积的RSD在1.68%~4.82%之间。10批总苷样品的相似度均大于0.94。结论:该法简单、精密度、稳定性、重现性好,适用于玉屏风总苷的指纹图谱检测。     

高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱－蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法。方法色谱柱采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（25：75）为流动相,流速为0．7mL／min;ELSD检测器漂移管温度为90℃,载气1．8Bar;进样量为10μL;柱温为30℃。结果桔梗皂苷D质量浓度线性范围为125．08—1250．8mg／L（r=0．9998）,平均加样回收率为98．60％,RSD=1．00％（n=6）。结论该方法简便、重复性好,可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。     

复方降脂片质量评价与控制研究

目的：基于复方降脂片的现行标准,对其质量评价及质量控制进行研究。方法：分别建立复方降脂片中的蒲公英、山楂及槲寄生的薄层色谱鉴别方法;建立测定复方降脂片中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的HPLC方法,使用C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温35 ℃,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长217 nm,进样量10 μL。结果：薄层色谱方法分离度好,斑点清晰且具有良好的耐用性;五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素分别在0.004 9~0.049 0 mg·mL^-1、0.001 6~0.016 4 mg·mL^-1、0.001 6~0.016 1 mg·mL^-1和0.003 3~0.033 0 mg·mL^-1范围内呈良好的线性,平均回收率分别为100.4%、99.8%、112.8%和108.9%,RSD分别为2.6%、1.4%、0.6%和5.5%。10批样品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素的平均含量分别为0.108 mg/片、0.026 mg/片、0.024 mg/片和0.043 mg/片。4种成分含量总和的均值为0.201 mg/片。结论：本文所建立的方法可实现对复方降脂片的准确定性和定量测定,可用于该品种质量的评价与控制。     

高效液相色谱法同时测定产康乐颗粒中4种成分含量及指纹图谱

目的:建立产康乐颗粒HPLC指纹图谱及4种成分含量测定方法,为质量控制提供依据.方法:Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm.结果:建立了产康乐颗粒的指纹图谱,确立了20个共有峰,10批成品指纹图谱相似度在0.95以上;同时对其4个有效成分进行了含量测定.结论:建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法符合相关要求,适合产康乐颗粒的质量控制.     

中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱研究及其在质量控制中的应用

目的：建立中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱检测方法,为七叶皂苷钠及其制剂的质量控制提供科学依据。方法：利用Kromasil 100-5C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长220 nm,共收集了11批七叶皂苷钠进行测定,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004 A）"进行指纹图谱相似度评价,运用SPSS 19.0对七叶皂苷钠进行主成分分析。结果：获得了较好七叶皂苷钠的HPLC指纹图谱,共有15个主要共有峰;11批样品指纹图谱的相似度均>0.995,4个主成分的累积方差贡献率为93.52%。结论：本研究建立了七叶皂苷钠的指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。     

Qualitative and quantitative analysis of HPLC fingerprint of Wuji gastric floating sustained-release tablets

A qualitative and quantitative test method of fingerprint of Wuji gastric floating sustained-release tablets was established. High performance liquid chromatography (HPLC) was adopted, using Agilent ZORBAX SB-C₁₈ column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) as the chromatographic column, and acetonitrile–0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution as the mobile phase in a gradient elution with the flow rate of 1.0 mL/min. Sample solution (10 μL) was injected and was tested at the wavelength of 225 nm for 75 min at the column temperature of 30 ºC. Fingerprint similarity software (2004A version) was used to conduct data analysis. A total of 11 batches of Wuji gastric floating sustained-release tablets were tested and analyzed with HPLC fingerprint. Seventeen common peaks were found and the similarity of the 11 batches of agents was greater than 0.9, indicating that the production process of the agent is stable and feasible. The method is operable and could effectively control the quality of Wuji gastric floating sustained-release tablets.     

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。