白酒中塑化剂检测方法的分析研究

本研究分别建立检测白酒中两种塑化剂(DBP、DEHP)的高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS),并从回收率,精密度等方面对其进行分析比较。HPLC法检测塑化剂DBP与DEHP的回收率分别为81.87%~93.70%,87.82%~93.92%;相对标准偏差分别为2.51%~3.57%,2.87%~4.31%。GC-MS法检测DBP与DEHP的回收率分别为95.85%~103.4%,89.52%~96.50%;相对标准偏差分别为1.74%~2.52%,2.28%~2.41%。HPLC法和GC-MS法均能满足白酒中塑化剂的日常检测需要。     

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

本实验利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法定量,并对国标GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对,最终选择适合的前处理方法,对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测。本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究,简化后的检测方法的回收率在81.75%~118.55%之间,精密度在0.53%~3.84%之间。在0.0~2.0μg/mL浓度范围内,标准曲线线性良好,各相关系数r均在0.9990以上。本实验的方法具有良好的重复性、回收率,且操作简便、快速、灵敏度高,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析,为白酒塑化剂的检测提供了简便方法,对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用。     

ELISA试剂盒法与GC—MS法检测红酒中塑化剂的比较研究

采用气相色谱—质谱法和ELISA试剂盒法对比分析红酒中塑化剂含量。通过改进气相色谱—质谱法样品检测前处理条件,以及两种检测方法的对比分析,研究适合红酒中塑化剂的检测方法。结果表明:ELISA试剂盒法与GC—MS法两种方法的前处理对塑化剂的萃取效果相差不大,且检测出红酒中塑化剂的主要种类为DIBP、DBP、DEHP。GC—MS法检测红酒中塑化剂具有高精准度和高回收率,完全满足红酒中塑化剂检测的要求;试剂盒法的检测值比GC—MS法的检测值要大3.4~5.5倍,但是这不影响ELISA试剂盒法作为一种初步的快速检测方法的应用。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定

纵观塑化剂在白酒中的残留情况及GB/T 21911-2008《食品中食品中邻苯二甲酸酯的测定》,可以看出,白酒中的塑化剂含量最多的就是DBP、DE-HP、DINP这三种,考虑到测定过程中样品前处理引入的有机试剂可能带来的塑化剂成分对检验结果的影响,特采用直接进样的方式,避免试剂使用带来的塑化剂带入风险,用GC-MS联用方法测定白酒中存在量最大的三种塑化剂(DBP DE-HP DINP)含量。     

气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性酚类物质

用液液萃取作为前处理方法,建立气相色谱-质谱联用法测定白酒中10种挥发性酚类物质含量的方法。该方法检测得出的质谱图在谱库进行检索,准确地对10种挥发性酚类物质进行定性、定量分析。加标回收率为83.9%~101.2%,RSD值为1.1%~2.9%。定性、定量准确度较高,重复性好。实验结果表明,该方法适用于白酒中挥发性酚类化合物的研究。     

白酒中两种常见塑化剂快速定量方法的研究

根据2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》[1]规定,建立了气相色谱-质谱同时测定白酒中相关塑化剂含量的检测方法。特别对影响白酒样品中塑化剂提取的各种因素和多种前处理方法进行比较,并进行优化处理,最终使本方法能够快速准确测定白酒中的塑化剂含量,具有准确度高、操作简便、成本低等优点。试验结果显示,在S/N=10条件下,DBP、DEHP的定量下限分别为0.04mg/L、0.03mg/L,平均加标回收率为94.4%~108.3%,精密度试验R SD均小于6%,满足常规定量分析要求。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法。通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法。结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间。     

豉香型白酒中乳酸分析的前处理方法和测定技术研究

采用高效液相色谱法测定豉香型白酒中的乳酸含量,对多种样品前处理方法进行了比较和优化,最终采用活性炭(ZS-207)净化法前处理,简单易操作,净化效果好;2个豉香型白酒样品乳酸的10次测定结果的测定精密度分别为0.41%和0.70%,分析结果较好,差异极不显著,满足定量分析要求。试验回收率在96.0%~98.1%之间,检出限为0.5 mg/L,结果可靠。     

GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化

对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯（比例4∶1）为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%（n=6）。     

CdTe量子点同步荧光法测定番茄中链霉素残留

采用水热法制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于链霉素对CdTe量子点同步荧光强度的增强效应,建立一种测定链霉素含量的同步荧光法,并对测定条件如缓冲溶液pH值、量子点浓度和反应时间进行优化。样品经甲醇超声提取后,加入含1.0mL CdTe量子点溶液(3.5×10~(-5) mol/L)和1.0mL Tris—HCl缓冲溶液(pH=6.0)的溶液中,室温反应10min后,测定反应体系在345nm处的同步荧光强度(Δλ=230nm)。结果表明,链霉素浓度在5.0×10-7~1.0×10~(-5) mol/L时与体系相对同步荧光强度存在良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于番茄样品中链霉素残留的测定。     

食用油压榨法和浸出法工艺的区别

编者按:8种食用植物油国家新标准的修订,是近两年来国内外油脂行业及农业、食品、轻工、进出口贸易、海关等部门十分关注的一件大事,经过两年多的努力,8种食用植物油国家新标准现已全部颁布,国家质检总局和国家标准化管理委员会已于2004年分别颁布实施了大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、玉米油、米糠油、茶籽油等新标准,菜籽油新标准也将于2005年2月1日起实施,这是我国油脂界的一件大事,对新标准的具体实施过程中各个方面还存有这样那样的一些疑虑和认识上的偏差.本期<中国油脂>杂志刊出了我国著名油脂专家丁福祺教授级高级工程师对新标准中有关食用油压榨法与浸出法工艺的界定,特别强调了能上市的成品食用油,不管是用哪种工艺生产的,只要达到了国家标准规定的指标,都是可以放心食用的.同时,我们还约请食用植物油国家新标准的主要起草者--国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院检测中心副主任薛雅琳高级工程师就最新颁布的菜籽油国家新标准中的条文和相关指标进行了详尽解释和说明.     

Potentiation of the action of goitrogens by nitrites supplied by food

It has been shown in experiments on male rats fed with balanced diet having a low iodine content that nitrites supplied with food at a rate of 5 mg per 100 g body weight lead to the goiter growth.     

调整型内衣压力对人体生理指标的影响

为考察内衣压力对人体生理指标的影响,设计1组着装实验。15名青年女性作为受试者,穿着紧身衣于静止、运动10 min及运动后3种状态下,观察受试者心率,呼吸率,摄氧量,通气量,呼吸交换率,相对摄氧量等7个代表性生理指标的变化。结果发现,内衣的宽裕量和压力覆盖位置是影响生理指标变化的主要因素。通过对人体各受压点与各项生理指标的相关性分析得出二者之间存在相关性。静止时呼吸因子与腰部以上及胸部压力存在相关,静止时心率因子与各点压力基本不相关;运动时呼吸因子与前胸处受到的压力相关,运动时心率因子与前腰部压力相关。     

RSD还原纳米银整理真丝织物性能

以不同质量浓度的多氨基化合物(RSD)与硝酸银的混合溶液整理真丝织物,采用汽蒸法将银离子原位还原为纳米银,制备纳米银真丝织物,测试整理真丝织物的抗菌、染色、抗紫外和力学性能以及白度.结果表明:整理真丝织物具有良好的抗菌性能及抗紫外性能,活性染料兰纳素的染色性能得到较大提高,甚至可达无盐染色的效果,整理织物白度变化较小,力学性能略有下降.     

甘氨酸螯合钙的超声化学法合成

以甘氨酸(Gly)和氯化钙为原料,用超声化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件:n(Gly)∶n(CaCl_2)=2∶1,无水乙醇20m L,在超声波辐射下反应6h,生成白色沉淀,产率94.3%。此法具有简便易行、高产率、高纯度、所用溶剂可回收利用等特点。并用IR(红外光谱)、TG-DTA(差热分析法-热重分析)、SEM(扫描电镜分析)对螯合物进行了表征。     

以红曲霉酯化酶催化合成乳酸乙酯

利用自汾酒大曲中分离获得的产酯能力较高的红曲霉菌株,采用正交试验法,以酯化酶活性为检测指标,优化了发酵培养基配方和培养条件,确定了最佳发酵培养基成分质量配比为麸皮:水=1:1;最佳发酵条件为:红曲霉接种量为1%,发酵温度为30℃,发酵4 d,制得酯化酶酶制剂。在此基础上,采用响应面优化法对其酯化酶的催化条件进行了优化,确定了最佳催化条件为:乙醇和乳酸的摩尔比为6,加酶量1.5%,反应时间60h,反应温度30℃,乳酸乙酯生成量可达到3.38 g/L。     

响应面法优化辣椒红色素超声波－微波协同提取工艺

辣椒红色素是一种天然色素,因其具有色泽鲜艳、无毒副作用等优点被广泛应用到食品加工、化妆品和医药等行业。本文以95％乙醇为提取剂,利用超声协同微波的方法提取辣椒红色素。研究提取温度、提取时间、料液比、乙醇浓度、超声提取时间、微波时间等因素对辣椒红色素提取率的影响。在单因素实验的基础上,利用中心组合实验设计对辣椒红色素提取工艺进行优化,采用3因素3水平实验设计,依据回归分析确定工艺影响因子,以辣椒红色素提取率为响应值作响应面和等高线,在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出最佳提取工艺条件：料液比1:23,超声波时间21min,微波时间11min,提取2次。在此条件下,吸光度（得率）最高可达0.626。