两种氨基甲酸乙酯检测方法的比较及阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量调查

比较了液相色谱串联质谱法与固相萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的差异,结果表明,两种检测方法均具有较低的检出限,线性均大于0.9999,且回收率好,但固相萃取法较液相色谱串联质谱法准确性更高,两种方法均可满足检测要求。采用液相色谱串联质谱法调查了阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量,白酒中氨基甲酸乙酯检出率为98.6%,氨基甲酸乙酯残留均值为81.9μg/L,73个样品中共有4个样品氨基甲酸乙酯含量超过了150μg/L,不同香型白酒中氨基甲酸乙酯含量差异较大。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的快速检测及风险评估

建立了一种液-液萃取-气相色谱串联质谱联用(GC-MS)快速测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,并对酱香成品酒中的EC进行风险评估。结果表明,在10~400 ng/mL范围内,该方法线性良好,EC的线性相关系数r²=1.000,检出限为1.2μg/L;加标回收率为92.5%~100.23%,RSD<3.64%,方法准确性良好;不同酒样的EC含量测定结果的RSD<2.91%,方法精密度良好。326份酱香成品酒中EC的检出率为99.4%,平均含量为86.9μg/L,其中10.4%的EC含量超出了国际常用蒸馏酒标准(150μg/L)。采用暴露边界比(MOE)对酱香成品酒中EC进行风险评估,MOE值为35088,致癌风险相对较低。     

固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨基甲酸乙酯

为研究白酒中的氨基甲酸乙酯,采用碱性硅藻土固相萃取+PSA填料过柱方式净化样品,使用气相色谱串联质谱外标法(GC-MS)定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量。结果表明:在0.085mg/L到1.694mg/L浓度范围内线性相关系数r2为0.9973,线性良好,检出限为2μg/L,回收率在80%~90%之间,具有较好准确度,重复性实验RSD%为3.9,具有良好重现。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

比较了固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、双水相萃取(LLE)作为预处理方法萃取白酒中氨基甲酸乙酯的效率,并联合气相色谱-质谱(GC-MS)对白酒中氨基甲酸乙酯进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确度和精密性。结果显示:对于三种香型的白酒来说,SPE-GC/MS法检测精密性最好(1.77%~2.96%)、准确度最高(回收率89.73%~103.51%),检测限最低(1.12μg/L);SPME-GC/MS方法检测清香型白酒的效果优于LLE-GC/MS;LLE-GC/MS方法检测浓香型、酱香型白酒效果优于SPME-GC/MS方法。综合考虑各因素,LLE-GC/MS因其准确度较高、精密度较好、简便快速、成本低经济、有机溶剂用量少环保、易于掌握,满足一般性定量检测要求,适合用于我国白酒中氨基甲酸乙酯含量的常规分析检测。SPE-GC/MS准确度高、精密度良好,但由于操作过程繁琐、成本高、有机溶剂用量多不环保,适用于精密分析。     

气相色谱-质谱联用内标法检测广州市场饮料酒中氨基甲酸乙酯含量的研究

为研究和调查广州市场在售中低端酒中的氨基甲酸乙酯含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱(GC-MS)定量测定含量。结果表明,在20~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9996,检出限为0.0018 mg/kg,回收率在75.90%~103.23%之间,精密度在1.43%~3.95%。具有良好的重现性。所有样品中,啤酒和米酒未检出,其他各种酒精饮料中都含有一定量的氨基甲酸乙酯,平均含量大小依次为白兰地>梅酒>黄酒>白酒>药酒>果酒>葡萄酒。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

GC-MS/MS-SRM技术在检测白酒中5种吡嗪类化合物的应用研究

吡嗪是白酒中重要的风味化合物,也是白酒的一类功能化合物。采用气相色谱四级杆串联质谱选择监测模式(SRM模式)对白酒中吡嗪类化合物进行研究,实验采用直接进样,能最大限度减小目标化合物的损失,同时能缩短前处理时间。5种吡嗪类化合物在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在98.52%~103.46%,相对标准偏差(RSD)在0.28%~3.14%,检出限(LOD,S/N=3)在10~14μg/L。该方法成本低、灵敏度可靠,能检测到较低浓度的吡嗪化合物,适用于白酒中5种吡嗪类化合物的定量检测,同时不需前处理,适用于检验所或企业等的批量检测。     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基 甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。 结果表明,在10～400 μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.999 6, MC的相关系数为0.996 1,二者检出限均为10 μg/L,MC加标回收率为103%～108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%～104%,RSD 为3.79%;方法准确性良好。 MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。 抽样检验结果表明,白酒 中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。     

甘肃部分酒类产品中氨基甲酸乙酯污染状况调查

采用固相萃取结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对甘肃省市场上流通的部分酒类产品的氨基甲酸乙酯（EC）进行了检测。结果表明,该方法的加标回收率为84.55%～90.93%,相对标准偏差（RSD）＜3%,方法的精密度和准确性良好。对甘肃省152份酒类样品的测定结果显示,EC检出率为70%,其中白酒最高,其次为黄酒,葡萄酒最低,含量分别为34.93 μg/kg、20.24 μg/kg、9.88 μg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究

铅是一种毒性很强的金属,榆林市场散装白酒众多,建立快速、准确的白酒中铅的测定方法,特别重要。文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量,优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。铅的浓度在0.0~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9991,标准偏差s=0.0003,最低检出限c=0.11μg/L,定量限为0.37μg/L,加标回收率为95.3%~104.1%。通过对市场上20种散装白酒铅含量检测,建立了良好的方法,为监管部门提供了有力的技术保障。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008～5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44～1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%～117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差（RSD）范围为1.71%～6.82%,精密度试验结果RSD均＜2.53%,重复性试验结果RSD均＜3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均＞70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001～0.740 μg/mL。主成分分析（PCA）结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著（P＞0.05）,相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性（P＜0.01）。     

超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量

利用氨基甲酸乙酯（ehthy carbamate，EC）源内裂解的特殊性质，在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下，以EC母离子（m/z 90.05）及其子离子（m/z 62.02）作为定性离子，m/z?62.02作为定量离子，开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法，有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。结果表明，在12.2～244?μg/L内线性相关系数大于0.999，检出限为0.95?μg/L，加标回收率在83.46%～106.79%之间，相对标准偏差为0.67%～3.54%。该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点，适用于酱香型白酒中EC的监控。