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GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化
引用本文:徐忠,陆步诗,李新社,汪小鱼,马利群,彭新凯.GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化[J].中国酿造,2015,34(1).
作者姓名:徐忠  陆步诗  李新社  汪小鱼  马利群  彭新凯
作者单位:1. 邵阳学院生物与化学工程系,湖南邵阳,422000
2. 湖南湘窖酒业有限公司,湖南邵阳,422000
3. 长沙市质量技术监督局,湖南长沙,410004
基金项目:湖南省科技厅科技计划项目,邵阳学院研究生科研创新项目
摘    要:对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯(比例4∶1)为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0μg/m L范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%(n=6)。

关 键 词:白酒  塑化剂  气相色谱-质谱法  活性炭  固相萃取

Selection and optimization of pretreatment method for phthalates detection in Chinese liquor by GC-MS
XU Zhong,LU Bushi,LI Xinshe,WANG Xiaoyu,MA Liqun,PENG Xinkai.Selection and optimization of pretreatment method for phthalates detection in Chinese liquor by GC-MS[J].China Brewing,2015,34(1).
Authors:XU Zhong  LU Bushi  LI Xinshe  WANG Xiaoyu  MA Liqun  PENG Xinkai
Abstract:
Keywords:Chinese liquor  phthalate  GC-MS  activated carbon  solid phase extraction
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