高效液相色谱法测定饮料、泡菜中的赤藓红

建立一种快速处理样品并检测样品中赤藓红含量的高效液相色谱法。选择C18色谱柱为分析柱;检测波长:530nm;柱温:35℃;流动相:0.005mol/L乙酸铵溶液-甲醇(42+58);流速为1.0m L/min;进样量为10μL。待测样品加水经超声波提取,沉淀蛋白质,高速离心后经滤膜过滤后直接上机测定。赤藓红浓度在4-40μg/m L之间呈线性关系,相关系数0.9999。平均回收率为89.0-98.8%,相对标准偏差为0.78-1.32%。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少、适用于饮料和泡菜中赤藓红的测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。     

常见食品添加剂对植物蛋白饮料植物源性成分检测的影响

为了探究常见添加剂对植物蛋白饮料植物源性成分检测的影响,在荧光PCR反应体系中添加不同浓度的添加剂来判定其对大豆DNA荧光PCR反应的干扰浓度,测定其DNA紫外吸收峰值,并比较了试剂盒、试剂盒+氯仿、《植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定方法》（BJS201707）三种方法。当安赛蜜的浓度大于105.00μg/μL,甜蜜素浓度大于100.00μg/μL,抗坏血酸浓度大于108.30μg/μL,D-异抗坏血酸钠浓度大于132.00μg/μL,肌苷酸二钠浓度大于335.00μg/μL,谷氨酸钠大于150.00μg/μL,氯化钾的浓度大于37.85μg/μL时,使得大豆DNA荧光PCR反应出现假阴性。安赛蜜浓度大于75.00μg/μL,甜蜜素浓度大于133.38μg/μL时,抗坏血酸浓度大于65.00μg/μL,D-异抗坏血酸浓度大于79.13μg/μL,肌苷酸二钠浓度大于335.00μg/μL,检测不到DNA紫外吸收峰。298.75μg/μL浓度的肌苷酸二钠、100.00μg/μL、200.00μg/μL的谷氨酸钠与对照组DNA紫外吸收峰差异显著,其他添加剂组与对照组差异不显著。三种方法中（BT...     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

离子液体双水相萃取-HPLC测定饮料中的8种合成着色剂

试验旨在建立一种离子液体双水相萃取-高效液相色谱法检测饮料中8种合成着色剂(新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红)的方法。考察了萃取剂的种类及体积、盐的种类及添加量、样品pH、萃取时间、离心时间对萃取效率的影响。在优化条件下,各物质在30~1200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为2.4~6.0μg/L。在加标量50,250和500μg/L水平下,样品加标平均回收率为86.5%~99.0%,相对标准偏差为0.3%~3.8%(n=6)。该法操作简单、迅速、环保且具有较高的萃取效率。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定 酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑

目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。     

高压液相色谱法检测饮料中维生素 B6

目的 建立饮料中维生素 B6 含量的高压液相色谱检测方法。方法 饮料样品经稀释、过滤后, 用高 压液相色谱仪进行测定, 测定结果与 GB/T 5009.154-2003《食品中维生素 B6 的测定》比较。结果 浓度范围 内线性关系良好, 相关系数 R 均在 0.999 以上。本方法的检出限(S/N≥3)为吡哆醇 15 μg/kg、吡哆醛 13 μg/kg、 吡哆胺 16 μg/kg。平均回收率为 98.9%~99.5%, 相对标准偏差为 0.88%~1.05%。使用高压液相色谱法测定饮料 中维生素 B6 含量与使用微生物方法检测得到的数据一致, 而高压液相色谱法所用时间比微生物法要短得多。 结论 高压液相色谱法测定饮料中维生素 B6 灵敏度高, 值得在实验室的日常检测中推广。     

气相色谱-质谱法检测饮料中的愈创木酚

目的建立适用于多种饮料中愈创木酚定量检测的顶空固相微萃取气相色谱-质谱检测法,用于评估饮料的风味质量。方法用顶空固相微萃取作为预处理步骤,提取饮料中的愈创木酚,在线气相色谱质谱仪定量检测。通过添加氘代愈创木酚内标,提高方法的重复性和精密度,以及抗基质干扰能力。结果本方法能实现各种饮料中愈创木酚的快速预处理和分离分析。愈创木酚浓度线性范围为0.1～50μg/L,相关系数r2为0.9982。在2.5、12.5、50μg/L3个添加水平下的回收率为99.2%～116.0%,精密度优异,相对标准偏差小于0.82%(n=9),方法定量限为0.152μg/L。结论该方法快速、灵敏度高、精密度好、重复性好,适用于多种类型饮料中愈创木酚的定量检测,为饮料风味质量的及时监控提供技术支持。     

表面增强拉曼光谱快速检测赤藓红

赤藓红是一种广泛应用在食品行业的着色剂,由于过量食用对人体健康具有潜在的危害性,赤藓红的每日允许摄入量被严格限制.文中针对赤藓红的理论计算拉曼、普通拉曼以及表面增强拉曼光谱进行了研究.理论计算拉曼采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-31 G(d)水平上对赤藓红分子进行了构型优化,赤藓红的实验拉曼光谱与理论计算拉曼对比具有很好的对应性.采用金纳米颗粒作为表面增强拉曼基底,从赤藓红与金胶混合体积比、溶液pH和混合时间对检测条件进行优化,混合体积比为1∶1、pH为5、混合时间为10min时赤藓红溶液的检测限可达到1 μg/mL.研究结果证明以金胶为增强基底的表面增强拉曼光谱法可以快速准确地鉴定赤藓红,为日后检测常规食品样品中的赤藓红提供了基础.     

表面增强拉曼散射法快速检测饮料中碱性嫩黄O

基于表面增强拉曼散射光谱(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)技术建立饮料中碱性嫩黄O定性、定量快速检测方法。通过基质空白对照进行梯度浓度的碱性嫩黄O的SERS检测发现,在780 cm~(-1)处具有明显的碱性嫩黄O特征峰,特征峰强与碱性嫩黄O浓度呈现良好的线性关系,其中碳酸饮料中碱性嫩黄O和功能性饮料中碱性嫩黄O检测的线性范围分别为2.5~20μg/L与5~60μg/L,最低检出限分别为2.5μg/L和5μg/L,回收率分别为98.4%~104.1%,101.1%~102.7%,相对标准偏差均小于5%。该方法重现性较好、全程分析时间短、前处理方法简便、操作简单便、设备便于携带,可有效用于饮料中碱性嫩黄快速检验监督。     

饮料中常用防腐剂、甜味剂和色素的检测

利用固相萃取-高效液相色谱法,测定饮料中柠檬黄、苋菜红标、日落黄标、胭脂红、亮蓝、靛蓝、诱惑红、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾12种添加剂的方法。饮料中的合成色素用固相萃取柱净化,XDB-C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器,在214、230、254、500、630 nm波长处检测,外标法定量。12种添加剂的检出限为0.25~2.0 mg/kg。3个不同加标水平的回收率为72%~95%。该方法能同时完成12种合成色素的测定,可用于饮料中添加剂的检测分析。     

微滴式数字PCR和实时荧光PCR在豆奶饮料转基因成分检测中的应用

为探索数字PCR在转基因成分筛选检测中的应用,解决现行转基因食品标准实施中的问题,完善我国转基因食品的检测监管体系。本文选取转基因启动子Ca MV35s和终止子NOS基因为靶标,大豆内源基因Lectin为内标,以转基因大豆标准品分别测定数字PCR和实时荧光PCR的浓度和含量检测低限,并应用于30批次豆奶饮料转基因成分实测。结果表明,数字PCR在转基因筛查的浓度检测低限达到0.04ng/反应,含量检测低限达到0.05%,均优于实时荧光PCR(0.2ng/反应,1%),且能够满足最严欧盟转基因标识阈值0.9%的检测要求。在豆奶饮料实际应用中发现,26批次样品两个平台检测结果一致为阴性,1批次一致为阳性,3批次Ct值在34.59～38.28之间的样品经数字PCR检测得到确切结果,说明数字PCR可辅助确认RT-PCR可疑结果,解决现行标准判定难题。     

超高效液相色谱法快速测定饮料中11种合成色素

为了同时检测饮料中多种禁限用合成色素,建立了超高效液相色谱法测定饮料制品中合成色素的检测方法:样品稀释后调节pH值至中性,C18柱分离,以20mmol/L醋酸铵水溶液(用氨水调pH至8.5)—乙腈作为流动相梯度洗脱,紫外检测器在250nm处检测。在1.0~50μg/mL的线性范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,方法检出限(S/N=3)不大于0.2μg/mL。三个浓度下加标回收率在95.4%~107.9%之间,相对标准偏差(RSD)7.5%。该方法前处理简单,检测结果快速灵敏,可以满足多种饮料制品中禁限用合成色素检测的需要。     

高效液相色谱-二极管阵列法检测复杂食品基质中爱德万甜含量

目的优化流动相配比、柱温、检测波长等条件,建立高效液相色谱-二极管阵列法检测复杂食品基质中爱德万甜含量的分析方法。方法样品经前处理后,在磷酸缓冲液和乙腈洗脱下,经C18硅胶柱分离,于210 nm波长处进行定量检测,并根据280 nm处特征吸收进行定性检测。结果在0.2～100μg/mL范围内,出峰面积与质量浓度呈良好的线性相关(r~2=0.99998)。在果蔬汁、饼干、饮料、酱腌菜等食品中,爱德万甜的检出限为0.02μg/mL、定量限为0.08μg/mL,且该方法对不同样品基质中的加标回收率为89.6%～106.2%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于果蔬汁、饼干、饮料、酱腌菜中爱德万甜的检测。     

葛根醒酒保肝饮料的开发研究

以葛根、葛花、枳楔子、扯根菜等中草药为主要原料,开发研耕醒酒保肝饮料.采用正交试验,对中草药配方和饮料配方进行了筛选.结果表明,最优中草药配方为:葛根16 g、葛花8 g、枳楔子12 g、扯根菜6 g、山楂4 g、甘草2 g;最优饮料配方为:中草药提取液100mL/L、蔗糖浓度60g/L、柠檬酸浓度1 g/L、蜂蜜用量4g/L.     

HPLC-ELSD法检测无糖型饮料中D-阿洛酮糖

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定无糖型饮料中D-阿洛酮糖的方法.样品经20%乙腈提取后,由HLB固相萃取小柱进行净化和富集,过滤膜后上机检测.检测结果表明,以乙腈:水(30:70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量,D-阿洛酮糖在0.01 g/100 mL^0.80 g/100 mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9994,检出限在0.002 g/100 mL,定量限为0.006 g/100 mL,加标回收率达到91.5%~94.2%.该方法适用于无糖型饮料中D-阿洛酮糖的定量检测.     

食品模拟物中双酚A迁移量的间接竞争免疫PCR检测方法

通过抗原-抗体的特异性反应,结合荧光PCR,建立了食品接触材料中双酚A在食品模拟物中迁移量的快速、灵敏的间接竞争免疫PCR检测方法。通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体质量浓度等一系列条件,双酚A的线性质量分数范围在0.01~10 pg/g之间,检测低限为3.0 fg/g,4种食品模拟物中双酚A的添加回收率在82.8%~115.2%,该方法特异性好、灵敏度高,适用于食品接触材料中双酚A及其他小分子化学物的痕量迁移检测,为其迁移行为及迁移模型的建立提供了技术支撑。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

水产品中副溶血性弧菌PMA-ddPCR活菌定量检测方法的研究

本研究旨在针对水产品中活的副溶血性弧菌建立一种快速定量的PCR检测方法。基于叠氮溴化丙锭(PMA)在一定光照条件下能抑制死亡菌DNA扩增,以及微滴式数字PCR技术能将检测精度扩展至单分子目标基因,并实现绝对定量的特点,以副溶血性弧菌tlh基因为目的片段设计及筛选适合的特异性引物与探针,优化反应体系,通过对PMA浓度及曝光条件等优化,建立了一种联用PMA-dd PCR技术快速检测水产品中活的副溶血性弧菌的定量检测方法。研究结果显示:选择16μg/m L作为PMA工作浓度,曝光时间为8 min,此条件下能够完全抑制副溶血性弧菌死菌的DNA扩增并对活菌扩增无影响。通过对比PMA-dd PCR和PMA-q PCR的检测低限分别为2×10~1 cfu/mL、2×10~2 cfu/mL,PMA-dd PCR法的灵敏度比PMA-q PCR法的高。应用PMA-dd PCR定量方法检测人工污染的基围虾和小帆立贝这两种海产品,在基围虾中最低可检出1.9×10~1 cfu/g的副溶血性弧菌、在小帆立贝中最低可检出8.9 cfu/g的副溶血性弧菌。该研究为将PCR技术实际应用于水产品中低量污染、活的副溶血性弧菌的定量检测奠定了基础。     

模糊评价与响应面分析法结合优化糯玉米饮料的配方

以糯玉米为原料,结合糯玉米饮料传统加工工艺流程,针对料液比、糖酸比和稳定剂种类及其浓度,在单因素试验基础上,通过响应面分析法与模糊评价法结合确定出饮料的最佳配方,并对最优配方的糯玉米饮料进行营养成分分析和微生物分析。结果表明糯玉米饮料的最佳配方为:料液比1:3.19、糖酸比25.66:1,稳定剂种类及其浓度为0.15%海藻酸钠+0.1%魔芋胶。该糯玉米饮料中含蛋白质0.736g/100ml、总固形物9.8g/100ml、可滴定酸度(总酸)2.08g/kg、脂肪1.7g/100g;饮料中菌落总数90cfu/ml、大肠菌群数3个/100ml、霉菌和酵母菌数15cfu/ml。