白酒中甜味剂的检测及其来源的探讨

建立了白酒中4种甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖）的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。采用Agilent EC-C18色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,柱温35 ℃,流速0.8 mL/min梯度洗脱进行检测。结果表明,4种甜味剂在5～100 ng/mL范围内呈良好线性关系（相关系数R2≥0.998 6）,检出限为0.001～0.02 mg/kg,回收率在82.70%～117.62%之间,相对标准偏差（RSD）为1.09%～4.64%。该检测方法快速灵敏,大大缩短了检测周期和检测成本,并通过大量样品的检测对白酒中甜味剂的来源进行了探讨。     

高效液相色谱-荧光检测法检测大米中的赭曲霉毒素A

利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙腈-水（1%甲酸）= 45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10 μL;激发波长333 nm,发射波长460 nm。结果表明,赭曲霉毒素A在0～200 ng/mL范围内线性关系良好（R2= 0.999 16）,平均加样回收率为77.7%～81.1%,平均相对标准偏差（RSD）为2.1%～3.1%,检出限为0.8 ng/kg。该方法快速准确,适用于大米中的赭曲霉毒素A含量的测定。     

野木瓜中多糖提取工艺研究

对野木瓜多糖的提取工艺进行研究,对料液比、温度、时间分别进行了单因素试验和L9(33)正交试验,并对提取过程中影响提取率的因素进行了统计分析。结果显示最佳提取工艺为料液比1∶35、温度90℃、时间2h,并用苯酚-硫酸法测定最佳提取工艺时多糖提取率达到12.612%。     

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC—ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈／水为20／80,流速为1．0mL／min,雾化气流量为2．9L／min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0-100wedmL范围内曲线方程的相关系数R2为0．9996,方法检出限为0．5mg／kg,样品回收率大于90％,RSD小于5％。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

野木瓜多糖中糖醛酸含量测定

采用硫酸-咔唑比色法对野木瓜多糖中的糖醛酸含量进行测定,在波长523nm处测定吸光度,实验表明标准半乳糖醛酸浓度在1.67～16.67μg/mL之间呈良好的线性关系,该法简便易行,准确性高,重现性好。探讨了测定过程的影响因素,并通过此法测得野木瓜多糖中糖醛酸平均含量为25.24%。     

苯酚-硫酸法测定野木瓜中多糖含量的研究

采用苯酚-硫酸法对野木瓜中的多糖含量进行测定,在波长490nm处测定吸光度,实验表明标准葡萄糖在8～64μg之间呈良好的线性关系,该法简便易行,准确性高,重现性好。本文探讨了测定过程的影响因素,并通过此法测得野木瓜中多糖含量为12．02%。     

野木瓜总皂苷的含量测定

目的建立野木瓜中总皂苷的含量测定方法。方法选用齐墩果酸为标准品,采用分光光度法,以5％香革醛-冰乙酸溶液和高氯酸为显色剂,在545nm处测定吸光度,计算野木瓜中总皂苷的含量。结果在4～28μg/mL范围内线性关系良好(r=0．9994),在1h内吸收值稳定,RSD为0．78％；平均田收率为102．21％(n=5),RSD为2．23％。结论本法简便灵敏,重现性良好,方法可靠,可作为野木瓜总皂苷的定量方法。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。