固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中 4种紫外吸收剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法检测地表水中4种紫外吸收剂含量的方法。方法采用固相萃取方法净化并浓缩大体积的样品,优化固相萃取条件,用高效液相色谱法检测4种紫外吸收剂的含量,并计算方法的线性范围、回收率、检出限和精密度等参数,并应用本方法检测湘江水和池塘水中紫外吸收剂的含量。结果通过应用固相萃取前处理样品和高效液相色谱法检测样品,本方法检测低限(LOD)达到了2.2~3.7μg/L,线性范围0.100~100μg/m L,回收率72.6%~93.3%,相对标准偏差(RSD)2.61%~4.37%。结论本方法简便、快速、稳定,能够满足实际检测的需要,可以为地表水中危害因子的检测和监控提供技术支持。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

青蒿中6种成分同时定量的高效液相色谱法研究

本文利用高效液相色谱建立了中药青蒿中青蒿素、芦丁、异槲皮苷、水杨酸、槲皮苷、槲皮素六种成分同时定量的分析方法,其中线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好。色谱最佳条件是：Tiahhe Kromasil C18 100 A (5μm, 250mm×4.6 mm) 反相色谱柱;紫外检测波长：279nm;流动相：V(甲醇): V(水)=50:50（含0.02 % 三氟乙酸）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃。同时与蒸发光散射检测器相比较,除青蒿素外其它成分检测灵敏度高。     

毛细管电泳间接激光诱导荧光法测定苦蒿和青蒿中酸性成分

利用毛细管电泳建立了中药苦蒿和青蒿及其制剂中11种酸性化合物的同时定量分析方法。其最佳电泳条件为:熔融石英毛细管50 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d.;分离电压:+15 kV;分离温度:25℃;缓冲液(含:35.7 mmol/L磷酸钠,2.86×10-5mol/L荧光素钠,少量甲醇,pH=11.42);进样压力:0.5 psi(3.45 kPa),进样时间5.0 s;荧光素钠为激光诱导荧光响应试剂;LIF激发光波长:488 nm,检测波长:520 nm。该方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,用于实际样品的测定,获得满意结果。     

纸质食品包装材料中 26 种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱-串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果 26种有机残留物在0.02~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r20.997),加标浓度在0.1 mg/kg时的平均回收率为88.9%~105.5%,相对标准偏差低于12.2%;方法的检出限为0.000 90~0.0035 mg/kg,定量限为0.0031~0.012 mg/kg。应用该方法对实际样品进行了检测,发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂(检出含量为0.006~7.02 mg/kg),部分样品还检测出硬脂酸甲酯(检出含量为0.069~0.43 mg/kg)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。     

食品模拟物中双酚A迁移量的间接竞争免疫PCR检测方法

通过抗原-抗体的特异性反应,结合荧光PCR,建立了食品接触材料中双酚A在食品模拟物中迁移量的快速、灵敏的间接竞争免疫PCR检测方法。通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体质量浓度等一系列条件,双酚A的线性质量分数范围在0.01~10 pg/g之间,检测低限为3.0 fg/g,4种食品模拟物中双酚A的添加回收率在82.8%~115.2%,该方法特异性好、灵敏度高,适用于食品接触材料中双酚A及其他小分子化学物的痕量迁移检测,为其迁移行为及迁移模型的建立提供了技术支撑。     

石墨烯固相萃取-液相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中9种双酚-二环氧甘油醚的迁移量

基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以叔丁基甲醚为提取溶剂,超声提取,提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化。质量分数0.1%乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相,经COSMOSIL C18分析柱分离后,采用电喷雾串联四级杆质谱检测。9种双酚-二环氧甘油醚中2种在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好;2种在5.0~100.0 ng/m L范围内线性关系良好;其他5种在2.0~100.0 ng/m L范围内线性关系良好(r20.992 2)。对牛肉、橘片两种罐头食品进行3个水平的添加回收实验,9种目标化合物的回收率分别为:60.0%~97.6%(牛肉)和65.7%~111.3%(橘片),相对标准偏差小于20%。方法的检测低限为0.1~1.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,成功应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。     

免疫PCR方法快速检测饮料中的赤藓红

免疫PCR方法是结合免疫学和PCR原理的一种新型检测技术,具有高灵敏度、高自动化、操作简便等特点。研究采用PCR方法建立饮料中赤藓红快速检测方法。通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体浓度等条件,结果显示:赤藓红的检测低限为10.0fg/g,线性浓度范围为0.05~50pg/g,果汁饮料中赤藓红的添加回收率为71.5%~112.6%,该方法简单、灵敏,适用于饮料中赤藓红的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量

为测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测法(MSPE-HPLC-MS/MS)。该方法采用溶剂热还原法制备了Fe3O4磁性亚微米粒子,以其为固相萃取材料,并以Agilent Eclipse AAA柱为分析柱,甲醇和水溶液为流动相,正离子模式下测定,流量为0.5 mL/min。对磁固相萃取中影响米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的主要萃取因素(包括磁性纳米粒子用量、洗脱溶剂和体积、PH值)进行了考察。结果表明:米氏酮等3种物质在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),最低定量限均为0.5 ng/mL,检测限为0.2 ng/mL,3种物质的添加回收率为78.3～92.1%,相对标准偏差小于7.4%,所建立的方法简单、快速、灵敏度高,适用于纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮在实际样品中的残留分析检测。