分析岩土工程勘察中存在的问题及改进方法

作者根据多年的岩土工程勘察经验归纳了当前岩土工程勘察中存在的一些问题,并对其产生的原因进行了分析和探讨,提出了相应的改进建议和对策,目的在纠正岩土勘察中的不规范行为,提高岩土工程勘察质量,为地基处理和施工奠定基础。     

固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng~160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg~0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。     

UPLC-ESI-MS/MS同时测定火锅底料中的罂粟壳生物碱

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)测定火锅底料中那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因和吗啡残留量的快速、准确的检测方法。该法通过加入0.1 mol/L盐酸溶液,再用NaOH溶液调pH至中性,乙腈溶液提取,最后用新型材料EMR Lipid净化管净化。试验以添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以可待因-D_3和吗啡-D_3为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,那可丁、罂粟碱和蒂巴因的线性范围为1.0~20.0 ng/mL,可待因和吗啡的线性范围为5.0~100.0 ng/mL,相关系数均在0.999以上。5种生物碱的方法检出限为0.05~2μg/kg,方法定量限为0.2~7.0μg/kg。在加标量为0.5,2.0和5.0μg/kg水平下,5种待测物平均回收率为82.0%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.2%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于火锅底料中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。     

ICP-OES测定羊肉汤中二氧化钛的含量

建立一种简单、快速、准确测定羊肉汤中二氧化钛含量的分析方法。样品前处理先通过硝酸-高氯酸混合酸湿法消解,冷却后再加入硫酸和硫酸铵继续消解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定消解液中钛含量,从而计算得出二氧化钛含量。钛在0～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.04 mg/kg;对样品进行5.0, 10.0和100.0 mg/kg 3个不同浓度加标试验,回收率为95.5%～103.0%,相对标准偏差为1.68%～4.70%(n=6)。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于羊肉汤中二氧化钛的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以209铋、115铟、72锗内标溶液消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。采用基准物质大米粉GBW(E)100348、菠菜GBW10015和加标回收率验证方法的准确度。对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行了考察。结果 铅、镉、铬、砷和汞5种元素的线性范围分别为0～50、0～50、0～50、0～50和0～2μg/L;相兲系数r分别为0.9996、0.9996、0.9991、0.9997和0.9990;平均加标回收率分别为97.3%、97.5%、95.7%、96.0%和97.4%;相对标准偏差分别为0.37%、0.89%、1.04%、1.03%、1.58%;检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.001和0.0003mg/kg。结论 该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞。     

高效液相色谱法测定饮料、泡菜中的赤藓红

建立一种快速处理样品并检测样品中赤藓红含量的高效液相色谱法。选择C18色谱柱为分析柱;检测波长:530nm;柱温:35℃;流动相:0.005mol/L乙酸铵溶液-甲醇(42+58);流速为1.0m L/min;进样量为10μL。待测样品加水经超声波提取,沉淀蛋白质,高速离心后经滤膜过滤后直接上机测定。赤藓红浓度在4-40μg/m L之间呈线性关系,相关系数0.9999。平均回收率为89.0-98.8%,相对标准偏差为0.78-1.32%。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少、适用于饮料和泡菜中赤藓红的测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测配制酒中8种甜味剂

建立了配制酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、木糖醇和异麦芽酮糖8种甜味剂的超高效液色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测方法。通过优化得到的色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱。质谱检测选择电子轰击离子源和多反应监测模式。8种甜味剂在相应浓度范围内线性相关系数范围为0.998 2~0.999 9,检出限在0.002~0.4 mg/kg之间,加标浓度范围在0.025~125 mg/kg之间,回收率为90.7%~118.0%,精密度RSD范围在5.09%~9.46%之间。该方法简单、灵敏、准确,能较好满足实际检测需要。