食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及性能研究

目的：由于粮油食品中黄曲霉毒素（aflatoxins，AFB）含量较低，通常快检设备很难检测到含量，因此，研究黄曲霉毒素的富集技术对提高检测灵敏度具有十分重要的意义。方法：本研究以黄曲霉毒素的结构类似物5, 7-二甲氧基香豆素（5,7-dimethoxy coumarin, DMC）为假模板分子，以丙烯酸酯（acrylate, AAM）为功能单体，采用溶胶凝胶表面印迹技术制备了新型核壳型黄曲霉毒素二氧化硅包裹四氧化三铁分子印迹聚合物（Fe3O4@SiO2 MIPs），并对其进行了透射电镜、傅里叶变换红外、X射线、振动磁强表征，以及吸附动力学实验和吸附结合试验，研究了Fe3O4@SiO2 MIPs的吸附性能。结果表明：所制备的Fe3O4@SiO2 MIPs具有优良的选择性、高的吸附容量、快速的吸附动力学，在60 min达到最大吸附容量4.289 mg/g，印迹因子为1.7。吸附结合方程拟合和动力学参数的计算表明，Fe3O4@SiO2 MIPs对DMC的吸附过程符合Langmuir方程和拟二级动力学模型，R2分别为0.8660和0.9593，Fe3O4@SiO2 MIPs对于DMC的吸附过程属于化学吸附。结论：Fe3O4@SiO2 MIPs是一种较好的黄曲霉毒素富集材料，可用于黄曲霉毒素检测前处理。     

肉类食品中磺胺类磁性纳米微粒的制备及其性能研究

Fe3O4磁性纳米粒子作为一种新型多功能材料,因其独特的磁学特性被广泛应用于材料及生物医学等领域。通过共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,聚乙二醇(PEG)进行改性,通过计算机模拟Fe3O4晶体结构,红外光谱对样品进行分析,并进一步进行流变学、磁光性等性能研究。期望可以将磁纳米粒子与分子印迹技术相结合,制备出用于快速检测肉类食品中磺胺残留的新型磁性分子印迹材料。     

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯磁性分子印迹聚合物的制备及吸附特性研究

本文报道了以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)修饰的Fe3O4@SiO2纳米颗粒为磁性载体,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了对DEHP有特异识别性的新型磁性分子印迹聚合物(M-MIPs)。透射电镜(TEM)图表明该聚合物具有核壳结构,磁强计(VSM)测量表明该聚合物具有超顺磁性,这些特征使之在外磁场下可实现快速分离。静态平衡吸附实验和Scatchard分析结果表明,该聚合物存在两类不同的结合位点,平衡解离常数分别为0.26mmol/L和0.071mmol/L,最大表观结合量分别为28.23mg/g和13.09mg/g。选择性结合实验表明,与结构类似物相比,M-MIPs对模板分子具有优越的识别能力和选择性。该方法制备的聚合物可进一步用于食品中DEHP的分离和富集。     

磁珠提取技术在副溶血弧菌检测中的应用

副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)是一种常见的食源性致病菌,为解决副溶血弧菌检测步骤复杂且周期长的问题,研究开发了一种磁珠提取与PCR联用技术快速检测食品中的副溶血弧菌。首先通过碱性共沉淀法完成Fe3O4磁珠的制备,随后在室温条件下通过水解正硅酸乙酯完成Fe3O4@SiO2磁珠制备。探讨了正硅酸乙酯添加量对Fe3O4@SiO2磁珠粒径和磁性的影响。以DNA提取能力为目标,已知浓度DNA为提取对象,分析了Fe3O4@SiO2磁珠粒径和提取体系pH值对Fe3O4@SiO2磁珠与DNA结合能力的影响。结果表明,Fe3O4@SiO2磁珠结合副溶血弧菌DNA的较佳粒径为105.89nm、Fe3O4@SiO2磁珠的SiO2层为25nm,此条件下Fe3O4@SiO2磁珠表面光滑、分散性良好、饱和磁化强度高,在磁场的作用下10s即可完成副溶血弧菌DNA与杂质的分离,副溶血弧菌DNA的提取率高达80%(提取体系pH值为5.0)。采用优化后的Fe3O4@SiO2磁珠进行DNA提取,结合PCR联用技术,对92份市售水产样品(32份对虾、25份牡蛎、35份贻贝)进行副溶血弧菌筛查。结果表明,Fe3O4@SiO2磁珠提取的DNA均可直接用于PCR检测,被测水产样品中有17份样本的副溶血弧菌检测结果为阳性。此技术与国标检测方法(GB 4789.7—2013)相比,检测时间由一周缩短至4h,提高了副溶血弧菌的检测效率。磁珠提取结合PCR联用技术可检测不同食品中的多种微生物菌种,此研究为食品中的微生物快速检测提供了一种实用新方法。     

核壳式Fe_3O_4@SiO_2磁性聚合物的制备与表征分析

采用溶胶-凝胶的方法制备了Fe3O4@SiO2复合物,并对它们进行TEM、XRD、FT-IR表征。然后对Fe3O4@SiO2进行表面功能化修饰,并对它进行XPS和FT-IR的表征,结果表明在此复合微球上成功连接了氨基和碳碳双键。最后采用表面印迹的方法制备了核壳式Fe3O4@SiO2磁性聚合物,并用TEM分析观察了其粒子的尺寸和形貌,VSM测定了粒子的饱和磁化强度,结果表明它们具有良好的磁性。     

磁性分子印迹纳米粒子的制备及其对6-苄氨基腺嘌呤的富集分离

以羧基化的Fe3O4 纳米粒子为载体,6-苄氨基腺嘌呤为模板分子,甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠为复合功能单体,采用表面印迹技术制备磁性分子印迹纳米粒子,优化其制备条件和富集分离6-苄氨基腺嘌呤的条件。结果表明,当甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的物质的量比为3∶1,羧基化Fe3O4 纳米粒子的添加量为0.25 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为9∶1 时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳,其吸附容量和特异性均优于相同条件下基于单功能单体制备的磁性分子印迹纳米粒子。应用所制备的磁性分子印迹纳米粒子12 mg,对4 mL 20 μg/mL 的6-苄氨基腺嘌呤进行静置吸附,其吸附效率可达94.10%。该研究为蔬菜中残留的6-苄氨基腺嘌呤的高效富集分离,提供了一种简便快速的方法。     

磁性分子印迹纳米粒子对四环素的富集分离

以羧基化的Fe_3O_4纳米粒子为载体,四环素为模板分子,采用表面印迹技术制备对四环素具有特异性识别的磁性分子印迹纳米粒子。分别优化磁性分子印迹纳米粒子的制备条件和富集分离四环素的条件,为食品中四环素残留的富集分离及后续检测,提供一种简便快速的方法。结果表明,当模板分子和功能单体的摩尔比为1∶8(总体积为110 mL),羧基化Fe_3O_4纳米粒子的添加量为0.5 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为8∶2时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳。应用最优条件制备的磁性分子印迹纳米粒子10 mg,对2 mL 0.08 mg/mL的四环素进行吸附,当反应时间为40 min时,其吸附效率可达94.10%。     

基于磁性分子印迹联用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中的三丁基锡

以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹,通过两步聚合,在其表面修饰上功能单体(甲基丙烯酸MAA),与模板分子(三丁基锡TBT)、交联剂(二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA)和致孔剂(乙腈)聚合,成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子印迹聚合物(Fe_3O_4@MIPs)。对其进行物理表征,并研究了其吸附、选择等能力。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对比传统印迹聚合物有更大的吸附量,更显著的选择吸附性,而因其磁性分离特性,前处理过程变得更简易,快速。用磁性分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在多种海产样品中的检测限为1.0 ng/g,加标回收率是79.74%~95.72%,线性范围是5 ng/g到1000 ng/g。对贻贝、泥蚶和大黄鱼进行并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)分析,样品加标回收率范围在79.74%~95.72%,RSD(相对标准偏差)在1.3%~4.7%。该方法总分析时间更短,检测限更低,线性范围更宽,能更好地应用于海水和海产品中三丁基锡的测定。     

磺胺磁性分子印迹聚合物微球的制备及特性研究

Fe3O4磁性微球是近年发展起来并已广泛应用于生物医学等领域的一种新型多功能材料。本文利用分子印迹技术,制备用于快速检测的磺胺分子磁性印迹高分子聚合材料。在磁性粒子表面进行分子印迹合成的磁性分子印迹聚合物核壳微球(MMIPMs),兼具良好的超顺磁性和高选择吸附性两大优点,具有广阔的应用前景。     

双酚A磁性分子印迹聚合物的制备及性能研究

采用共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子,利用凝胶溶胶法进行表面包覆Si O2得到Fe3O4-Si O2纳米粒子,并且以此作为磁核、双酚A作为模板分子、α-甲基丙烯酸作为功能单体、二乙烯基苯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂乳液聚合制备出磁性双酚A分子印迹聚合物,通过红外衍射光谱(FT—IR)、透射电镜(TEM)以及振动样品磁强计(VSM)对聚合物的表面形貌、结构、磁性质等进行表征。结果表明:聚合物粒径分布均匀,在15 nm左右,磁响应性好,吸附动力学试验表明印记聚合物对双酚A的吸附性能大于非印记聚合物,且聚合物对双酚A具有较高的选择吸附性,Scatchard方程分析得出MIPS对BPA表观最大吸附量为126.44μmol/g。     

氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒快速捕获和分离致病菌

为开发1种快速捕获和分离致病菌的检测技术,制备氨基功能化的磁性纳米氧化铁颗粒(Fe3O4@SiO2-NH2),研究其对4种革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、藤黄微球菌)和4种革兰氏阴性菌(埃希氏大肠杆菌、鸡白痢沙门氏菌、宋氏志贺氏菌、阪崎肠杆菌)的吸附效果。试验结果表明,磁性纳米氧化铁颗粒对8种致病菌皆具有良好的吸附效果,动态吸附1 min内达到平衡;对8种细菌的最佳吸附pH范围为5~8,其中对革兰氏阳性菌的吸附效果优于革兰氏阴性菌;随着PBS缓冲溶液浓度和Na2SO4加入量的增加,吸附效率逐渐减小;通过透射电镜观察,磁性纳米颗粒与菌体表面具有良好的结合能力。结论:经氨基功能化处理的磁性纳米氧化铁颗粒对致病菌有广泛的吸附效果,颗粒与菌体之间的作用主要为静电吸附力。     

磁性分子印迹固相萃取食品中的四环素类抗生素残留

采用表面分子印迹技术合成对四环素类抗生素具有特异性吸附性能的Fe3O4@Si O2@MIP核壳型纳米复合材料,经磁分离固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)技术,同时测定样品中3种四环素类抗生素的残留。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外色谱(FT-IR)对其表征。该方法对于四环素、土霉素、金霉素的检出限分别为9.61、7.84、11.93μg/kg,且在线性范围内线性关系良好。最大吸附量为56.28 mg/g。该方法的平均加标回收率在93.71%~100.88%之间,变异系数1.54%~7.44%。与非分子印迹聚合物相比,Fe3O4@Si O2@MIP分子印迹聚合物的吸附特异性较强。     

诺氟沙星磁分子印迹纳米粒子的制备及其富集分离

以氨基修饰的Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@NH2NPs)为载体、诺氟沙星(norfloxacin,NOR)为模板分子、多巴胺(dopamine,DA)为功能单体和交联剂,通过优化制备条件获得特异性识别NOR的磁性分子印迹纳米粒子(magnetic molecularly imprinted polymers nanoparticles,MMIPs NPs)。结果表明,当溶剂乙醇-水体积比为1∶1,Fe3O4@NH2NPs、NOR、DA添加量分别为500、15、134 mg,洗脱液乙醇-乙酸溶液体积比为97∶3时,制备的MMIPs NPs对NOR的吸附效率最高。当4 mg MMIPs NPs吸附1 mL 0.02 mg/mL的NOR 60 min时,其吸附效率为94.61%,相对标准偏差为0.79%,是磁性非分子印迹纳米粒子(magnetic non-molecular imprinted polymers nanoparticles,MNIPs NPs)的2.18倍。当15 mg MMIPs NPs吸附1 mL 0.1 mg/mL NOR 60 min时,其吸附效率可达到99.17%,相对标准偏差为1.03%。     

固载离子液体修饰Fe3O4纳米酶用于H2O2和葡萄糖的检测

研究SiO2固载离子液体修饰的磁性纳米粒子（Fe3O4@SiO2@IL）制备，及其H2O2酶活性测试。结果表明，Fe3O4@SiO2@IL具有比辣根过氧化物酶更高的催化活性，并能催化H2O2与过氧化物酶底物3,3’,5,5’-四甲基联苯胺形成蓝色产物。因此，开发H2O2比色检测方法，线性范围为4～100 μmol/L，检出限为0.698 μmol/L。该方法还可用于葡萄糖的高灵敏度和选择性检测，线性范围为8～200 μmol/L，检出限为2.39 μmol/L。将该方法用于检测实际样品（如牛奶）中的H2O2，加标回收率为94.0%～107.8%，相对标准偏差为2.24%～3.12%，准确度和精密度较高。具有过氧化物酶活性的Fe3O4@SiO2@IL纳米材料在临床诊断、制药、食品研究等领域具有潜在的应用价值。     

Fe3O4@COF磁性共价有机框架材料的制备及吸附多溴联苯醚性能研究

目的 在室温下合成了核壳结构磁性共价有机骨架,结合磁性固相萃取用于水样中多溴二苯醚的吸附。方法 通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和振动样品磁强计对制备的材料进行了表征。结果 表明Fe3O4@COF磁性纳米材料具有良好的结晶度,磁性纳米颗粒表面包裹22μm左右厚的COF材料,在吸附多溴二苯醚上具有良好的动力学性能,吸附量可达32.87mg/g。结论 Fe3O4@COF磁性纳米材料是一种优异的吸附剂,可用于多溴联苯醚的吸附。     

磁性分子印迹聚合物在食品安全检测领域的研究与应用

磁性分子印迹聚合物,是一类以磁性材料为载体,具有特定分子识别位点的聚合物。在外加磁场的作用下,该聚合物可直接选择性的富集分离分析物,故可有效的解决食品样品前处理耗时长、分离难等问题。将其与分析检测仪器联用,可实现食品中农兽药、违禁添加物等物质的快速、准确的检测。该文总结磁性分子印迹聚合物的基本制备方法,并讨论其优缺点;综述近年来国内外磁性分子印迹聚合物在食品安全检测领域的应用研究进展,并对其发展趋势作出展望。     

Fe_3O_4磁性纳米颗粒及其在农兽药残留检测中的应用

Fe3O4磁性纳米颗粒不仅具有纳米材料的光学性质、量子效应、表面效应等特性,还具有超顺磁性和类酶活性。在其表面进行修饰和包覆,所制备的复合磁性纳米颗粒具备Fe3O4的各种特性,同时还具备所连接功能基团的特性,因而在痕量农兽药残留富集检测中被广泛的应用。文章综述Fe3O4复合磁性纳米颗粒的制备及功能化修饰方法,以及复合磁性纳米颗粒在固相萃取、免疫分析及分子印迹技术中应用的最新研究进展,并展望这一方法在农兽药残留检测中的应用前景。     

基于磁性纳米材料的样品前处理技术在食品检测中的应用研究进展

磁性纳米材料具有高比表面积、高磁响应性、易分离和表面可修饰位点丰富等优点,使其在样品前处理领域具有广阔的应用前景。本文首先概述了磁性纳米材料的主要制备方法(自上而下合成法、自下而上合成法)和功能化策略(表面修饰、核壳结构、多功能复合等)。然后,详细介绍了基于磁性纳米材料的四种典型样品前处理模式(磁性固相萃取、磁性固相微萃取、磁性分散固相萃取和基于磁性分子印迹聚合物的固相萃取),分析了各种模式的优缺点,并举例说明了它们在食品分析检测领域的应用。最后,讨论了磁性纳米材料在食品样品前处理中存在的问题并指出发展方向。一方面,开发新型高效磁性纳米材料的功能化策略,提高材料的吸附选择性。另一方面,搭建新型便携式样品前处理装置,如与微流控芯片、纳米机器人等整合,实现自动化、微型化样品前处理,推动食品安全现场快速检测的发展。本文旨在为磁性纳米材料在食品样品前处理领域的进一步研究和应用提供参考。     

磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测

本文研究了一种对苏丹红Ⅰ的检测的新方法,即磁性表面分子印迹技术。主要是以包裹二氧化硅的磁性纳米颗粒为载体,在其表面合成对苏丹红Ⅰ有特异性识别的磁性表面分子印迹聚合物。利用紫外分光光度计、红外光谱分析仪及透射电子显微镜对于所制备的苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的磁性、形态学功能、吸附性能和特异性进行检测。实验结果表明该磁性表面分子印迹聚合物的印迹位点位于磁性载体的表层,提高与目标物质的结合能力。在外磁场条件下,磁性表面分子印迹聚合物能够轻松地达到吸附平衡并实现磁分离,降低非特异性吸附,从而提高对苏丹红Ⅰ的吸附量和选择性。最后对辣椒中含有的苏丹红Ⅰ进行了回收率检测,回收率达到80%以上。说明采用磁性表面分子印迹法对食品中苏丹红Ⅰ可快速、高效的检测。