聚多巴胺磁分子印迹材料制备及其在食用油中黄曲霉毒素B富集中的应用

目的 建立了聚多巴胺磁性分子印迹聚合物 用于食用油中黄曲霉毒素B的吸附富集方法。方法 以多巴胺为功能单体和交联剂,5,7-二甲氧基香豆素为模拟模板分子,一步法在Fe3O4 NPs表面制备磁分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜和红外光谱仪对该分子印迹材料形态和结构进行表征,研究了其对两种黄曲霉毒素B吸附性能。最终以该印迹材料作为分散固相萃取剂,对影响黄曲霉毒素B吸附的条件进行了优化。结果 该分子印迹材料对两种黄曲霉毒素B的吸附模式符合Langmuir理论,对黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2最大吸附容量分别为0.46 mg/g和0.047 mg/g。在最佳萃取条件（材料用量（10 mg）、溶液pH（7.0）、超声时间（5 min）和1 mL（解吸2次,每次0.5 mL）3%乙酸/乙腈作为解析液下,结合配有大体积流通池的超高效液相色谱-荧光检测法定量检测,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2浓度分别在0.005-0.500 ng/mL（R=0.9989）和0.001-0.100 ng/mL（R=0.9992）范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关性,检出限分别为0.0024 ng/mL和0.00038 ng/mL,食用油样品加标回收率为93.2%~104.0%,相对标准偏差5.8%~7.7%,且可重复使用至少7次。结论 该吸附富集方法具有快速、低廉、选择性高、稳定性好等特点,适用于食用油中黄曲霉毒素B的前处理。     

核-壳型没食子蓝磁性分子印迹固相萃取材料的合成、表征及应用研究

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以没食子蓝为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在Fe3O4@SiO2-NH2表面形成没食子蓝分子印迹聚合膜,制备了核-壳型没食子蓝磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs)。分别采用红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强分析(VSM)和热重分析(TGA)等仪器分析手段,对Fe3O4@MIPs的结构进行表征。研究了它对没食子蓝的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性。并将其应用于食品中分离富集没食子蓝。结果表明,所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(表观最大吸附量达149.32 mg/g),快速的结合动力学(60 min达吸附平衡)及显著的吸附选择性(印迹因子达9.10)。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱(HPLC)检测,对加标食品样品中的没食子蓝进行分离、纯化、检测,加标回收率在97.69%~104.4%之间,RSD在0.85%~1.2%之间,检测限为0.0051μg/m L。在外加磁场作用下Fe3O4@MIPs可快速与样品基质分离,大大提高了实验效率。该方法简单快速,可应用于食品中非法添加的没食子蓝的分离检测。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

磁性分子印迹纳米粒子的制备及其对6-苄氨基腺嘌呤的富集分离

以羧基化的Fe3O4 纳米粒子为载体,6-苄氨基腺嘌呤为模板分子,甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠为复合功能单体,采用表面印迹技术制备磁性分子印迹纳米粒子,优化其制备条件和富集分离6-苄氨基腺嘌呤的条件。结果表明,当甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的物质的量比为3∶1,羧基化Fe3O4 纳米粒子的添加量为0.25 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为9∶1 时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳,其吸附容量和特异性均优于相同条件下基于单功能单体制备的磁性分子印迹纳米粒子。应用所制备的磁性分子印迹纳米粒子12 mg,对4 mL 20 μg/mL 的6-苄氨基腺嘌呤进行静置吸附,其吸附效率可达94.10%。该研究为蔬菜中残留的6-苄氨基腺嘌呤的高效富集分离,提供了一种简便快速的方法。     

三嗪类虚拟模板分子印迹聚合物的制备及其应用

以灭蝇胺为虚拟模板分子,甲基丙烯酸（methacrylic acid,MAA）为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（trimethylolpropane triacrylate,TRIM）为三元交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法合成了三嗪类分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymer,MIPs）。对MIPs制备工艺进行优化,灭蝇胺、MAA、TRIM的物质的量比为1∶4∶4时为最佳聚合体系。通过平衡吸附实验、红外光谱、扫描电镜等方法对聚合物进行测定和表征。吸附性能实验及Scatchard方程表明MIPs对扑草净的吸附性最好,存在2 类吸附位点,且最大表观结合量为3.13 mg/g。用MIPs制备分子印迹固相萃取柱并对洗脱条件进行优化,结合高效液相色谱法,建立了测定黄瓜、苹果和玉米中4 种三嗪类农药的检测方法。结果表明：体积分数为10%醋酸-甲醇溶液对目标农药的洗脱效果最好,该方法的检出限为0.01～0.03 ng/mL,平均回收率为81.5%～104.3%,相对标准偏差在1.3%～5.8%之间（n＝3）。该方法符合检测要求,大幅提高了检测效率与精确度,为三嗪类农药残留的检测提供理论支持。     

双酚A印迹聚合微球制备、识别机理及固相萃取研究

以双酚A(BPA)为模版分子,4-VP为功能单体,Trim为交联剂,采用沉淀聚合法合成BPA分子印迹聚合微球(MIPs)。通过紫外和红外光谱考察BPA与4-VP相作用机理,扫描电镜(SEM)观察MIPs的表观形态;结果表明BPA和4-VP之间形成了氢键并且以1:2的比例相结合,MIPs表面光滑呈球状。吸附实验显示MIPs具有较高的特异性,吸附能力远高于非分子印迹聚合物(NIPs)。对吸附曲线进行Scatchard分析,在MIPs上形成了均匀的BPA吸附位点,其最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为28.83μmol/g和0.3112μmol/L。固相萃取(SPE)分析表明MIPs对BPA具有较高选择性和吸附容量,可以用于分离、富集和检测复杂食品样品中的BPA。     

苯并咪唑类杀菌剂分子印迹预聚体系的筛选及其吸附性能

采用沉淀聚合法制备苯并咪唑类杀菌剂的分子印迹聚合物,以其共有的母核2-氨基苯并咪唑（AMB）为模板分子,采用Gaussian软件结合核磁共振氢谱对预聚体系进行筛选,确定功能单体的种类、比例和致孔溶剂种类,通过正交试验优化分子印迹聚合物（MIPs）的最佳制备条件。采用扫描电镜、比表面积及孔隙分析仪、红外光谱仪、热重分析仪以及吸附实验对聚合物进行结构表征和吸附性能研究。基于计算机分子模拟与核磁波谱手段筛选的预聚体系为AMB-衣康酸（IA）摩尔比1:2,致孔溶剂为乙腈。通过正交试验确定了MIPs的最佳制备条件。最优条件下制备的MIPs具有良好的热稳定性,对多菌灵（CBZ）的动态吸附平衡时间为120 min,吸附过程符合二级动力学反应模型。MIPs对CBZ的静态平衡吸附量Q为8.87 mg/g,印迹因子IF为2.89。Scatchard方程分析表明MIPs存在两类吸附位点。MIPs不仅对CBZ具有良好的吸附性,对其它苯并咪唑类杀菌剂噻菌灵、阿苯达唑和苯菌灵也具有较好的吸附性。该方法合成的MIPs作为固相萃取填料对石斛多糖提取液中四种苯并咪唑类杀菌剂的脱除率均达92%以上,总糖的损失率为14.94%。     

替代模板法制备花椒麻味物质分子印迹聚合物及其吸附性能研究

为了更加经济高效地纯化制备花椒麻味物质,实验以一种花椒麻味物质的结构类似物(LM2)作为替代模板分子,通过本体聚合的方法制备了分子印迹聚合物(MIPs),并对其进行表征和吸附特性研究。吸附动力学实验显示,MIPs对花椒麻味物质的吸附平衡时间约10 h,特异因子α达到2. 53;吸附等温实验表明,MIPs对花椒麻味物质的吸附容量高于空白聚合物,在吸附过程中花椒麻味物质与MIPs形成2种结合位点。实验表明,采用与花椒麻味物质分子结构相近的结构类似物(LM2)作为替代模板分子,能够制备出对花椒麻味物质具有较好印迹效果的分子印迹聚合物。     

双酚A磁性分子印迹聚合物的制备及性能研究

采用共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子,利用凝胶溶胶法进行表面包覆Si O2得到Fe3O4-Si O2纳米粒子,并且以此作为磁核、双酚A作为模板分子、α-甲基丙烯酸作为功能单体、二乙烯基苯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂乳液聚合制备出磁性双酚A分子印迹聚合物,通过红外衍射光谱(FT—IR)、透射电镜(TEM)以及振动样品磁强计(VSM)对聚合物的表面形貌、结构、磁性质等进行表征。结果表明:聚合物粒径分布均匀,在15 nm左右,磁响应性好,吸附动力学试验表明印记聚合物对双酚A的吸附性能大于非印记聚合物,且聚合物对双酚A具有较高的选择吸附性,Scatchard方程分析得出MIPS对BPA表观最大吸附量为126.44μmol/g。     

分子印迹技术在真菌毒素检测中的应用

旨在综述分子印迹技术在真菌毒素检测中的应用,介绍分子印迹技术的原理、聚合物制备的过程以及评价聚合物性能的指标,并介绍粮食中常见真菌毒素：玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取、生物传感器中检测真菌毒素的应用,分析分子印迹技术在真菌毒素检测领域的前景以及需要解决的问题。     

磺胺磁性分子印迹聚合物微球的制备及特性研究

Fe3O4磁性微球是近年发展起来并已广泛应用于生物医学等领域的一种新型多功能材料。本文利用分子印迹技术,制备用于快速检测的磺胺分子磁性印迹高分子聚合材料。在磁性粒子表面进行分子印迹合成的磁性分子印迹聚合物核壳微球(MMIPMs),兼具良好的超顺磁性和高选择吸附性两大优点,具有广阔的应用前景。     

分子印迹技术在新烟碱类农药残留分析中的应用研究进展

分子印迹技术(MIT)是基于主客体分子识别作用,以目标物为模板,合成具有专一识别性能的高分子聚合物的技术。分子印迹聚合物(MIPs)具有预定性特异性以及良好的实用性,能够有效解决传统样品前处理和分析检测中非特异性吸附问题,该技术已被广泛应用在新烟碱类农药的分离、富集和检测,提高了检测效率和准确度。本文以分子印迹聚合物为基础系统介绍了分子印迹聚合物的制备方法、新型材料在分子印迹技术中的应用,重点介绍了分子印迹技术在新烟碱类农药前处理和检测两个方面的应用,并对当前分子印迹技术进行了总结和展望。     

食品中丙烯酰胺吸附功能材料的合成及其选择性能研究

采用分子印迹沉淀聚合法,以丙烯酰胺的结构类似物丙酰胺为模板分子,制备出了对丙烯酰胺具有较好选择性的印迹聚合物。通过振荡吸附实验对聚合物的合成条件进行了优化;吸附动力学和选择性实验结果表明:与本体聚合法相比,印迹聚合物具有较高的吸附容量和吸附速率,对目标分析物丙烯酰胺具有较好的吸附特性,最大吸附量为6.67 mg/g。     

花椒麻味物质分子印迹聚合物的制备及吸附特性

为实现对花椒麻味物质经济高效的纯化制备,本实验采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体,花椒麻味物质为模板分子,合成对花椒麻味物质具有特异性识别和吸附能力的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),并用MIPs制成固相萃取柱用于分离纯化花椒油树脂中的花椒麻味物质。吸附动力学实验结果显示,MIPs与花椒麻味物质接触约12 h后就达到吸附平衡,对花椒麻味物质识别因子α达到3.05;等温吸附实验表明,MIPs对花椒麻味物质的吸附量高于空白聚合物,在吸附过程中模板分子花椒麻味物质与MIPs形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为1.172×10~(-2) mg/m L和3.585×10~(-2) mg/m L,对花椒麻味物质最大表观吸附量分别为11.133 mg/g和15.802 mg/g;固相萃取实验表明,该固相萃取柱可以分离出相对纯度为94.09%的花椒麻味物质。     

有机磷分子印迹聚合物的制备及其吸附性能评价

目的 制备出有机磷类分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)并对其进行吸附性能评价.方法 选用氯代磷酸二苯酯为虚拟模板、以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trimethacry...     

磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测

本文研究了一种对苏丹红Ⅰ的检测的新方法,即磁性表面分子印迹技术。主要是以包裹二氧化硅的磁性纳米颗粒为载体,在其表面合成对苏丹红Ⅰ有特异性识别的磁性表面分子印迹聚合物。利用紫外分光光度计、红外光谱分析仪及透射电子显微镜对于所制备的苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的磁性、形态学功能、吸附性能和特异性进行检测。实验结果表明该磁性表面分子印迹聚合物的印迹位点位于磁性载体的表层,提高与目标物质的结合能力。在外磁场条件下,磁性表面分子印迹聚合物能够轻松地达到吸附平衡并实现磁分离,降低非特异性吸附,从而提高对苏丹红Ⅰ的吸附量和选择性。最后对辣椒中含有的苏丹红Ⅰ进行了回收率检测,回收率达到80%以上。说明采用磁性表面分子印迹法对食品中苏丹红Ⅰ可快速、高效的检测。     

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯磁性分子印迹聚合物的制备及吸附特性研究

本文报道了以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)修饰的Fe3O4@SiO2纳米颗粒为磁性载体,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了对DEHP有特异识别性的新型磁性分子印迹聚合物(M-MIPs)。透射电镜(TEM)图表明该聚合物具有核壳结构,磁强计(VSM)测量表明该聚合物具有超顺磁性,这些特征使之在外磁场下可实现快速分离。静态平衡吸附实验和Scatchard分析结果表明,该聚合物存在两类不同的结合位点,平衡解离常数分别为0.26mmol/L和0.071mmol/L,最大表观结合量分别为28.23mg/g和13.09mg/g。选择性结合实验表明,与结构类似物相比,M-MIPs对模板分子具有优越的识别能力和选择性。该方法制备的聚合物可进一步用于食品中DEHP的分离和富集。