稳定碳同位素判别浓香型白酒的品牌

为了辨别浓香型白酒(strong-flavor Baijiu,SFB)的品牌,利用稳定同位素质谱仪(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)测定了来自13个品牌共计301个浓香型白酒样品的乙醇、风味物质(异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、己酸)稳定碳同位素比值(stable carbon isotope ratios,δ¹³C)。结果发现,不同品牌浓香型白酒拥有不同稳定碳同位素特征,单独利用乙醇δ¹³C对浓香型白酒品牌进行判别时,总正确判别率较低,只有44.5%,结合4种风味物质δ¹³C后,总正确判别率提升到82.7%,说明浓香型白酒中多种物质δ¹³C相联合的方法能有效的辨别浓香型白酒的品牌。     

基于稳定氧同位素的葡萄酒掺水鉴别方法研究

为了准确鉴别葡萄酒是否掺水，试验制备不同稳定氧同位素(δ¹⁸O)分布范围的水，添加外源水发酵获取不同酒精度的葡萄酒，采用水平衡仪-稳定同位素质谱仪(EQ-IRMS)测定葡萄酒中水的δ¹⁸O。结果表明：发酵前后葡萄汁中水的δ¹⁸O仅相差0.03‰；掺入不同稳定氧同位素的外源水，掺水量与葡萄酒中水的δ¹⁸O呈良好相关关系，当葡萄汁中水的δ¹⁸O与外源水δ¹⁸O的绝对值相差4.48‰时，模型可判断至少5.5%的掺水量。通过建立基于稳定氧同位素的掺水鉴别模型，可为葡萄酒掺水鉴别研究和相关标准的建立提供科学合理的技术手段及数据支持。     

浓香型白酒中几种重要风味物质碳稳定同位素的测定

建立了一种检测浓香型白酒中几种重要风味物质碳稳定同位素(δ~(13)C)的方法。将丙酮与浓香型白酒混合后,用气相色谱法(GC)分离白酒中各种可检测的风味物质,再用燃烧转化装置GC Isolink将之分别转化为CO_2,最后用稳定同位素比质谱(IRMS)测定各风味物质的δ~(13)C。结果表明,该方法能准确地测定浓香型白酒中几种重要风味物质(异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和己酸)的碳稳定同位素比值,稳定性好、风味物质分离度佳,重复测定标准偏差均小于稳定同位素精度测试允许值0.2‰,完全满足测定需求,为浓香型白酒鉴别提供了有效的技术手段。     

基于稳定同位素比值的不同产地枸杞特征分析及判别

原产地差异导致枸杞价格悬殊,为促进国内枸杞市场健康有序发展,该文应用元素分析仪-稳定性同位素质谱（elemental analyzer-stable isotope mass spectrometry, EA-IRMS）测定了来自青海、宁夏和新疆3个地区共97份枸杞样品δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O和δ³⁴S 5种稳定同位素组成,结合箱线图、单因素方差分析以及主成分分析（principal component analysis, PCA）对不同产地枸杞中稳定同位素比值分布规律和相关性进行了讨论,应用线性判别分析（linear discriminant analysis, LDA）和支持向量机（support vector machine, SVM）2种算法建立不同产地枸杞判别模型。结果显示,枸杞样品中δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H和δ¹⁸O 4种稳定同位素对产地判别贡献率较大,δ^...     

元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假

为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明：橄榄油的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H范围分别在-30.411×10^-3～-28.996×10^-3、23.583×10^-3～25.581×10^-3、-163.611×10^-3～-132.251×10^-3之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为...     

基于果核壳的元素和稳定同位素比值测定及车厘子产地分析

该研究应用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）,元素分析-稳定同位素比质谱仪（EA-IRMS）对车厘子果核壳中37种元素含量和氢、氧、碳、氮稳定同位素比值进行测定,并应用于车厘子产地分析中。车厘子去果肉和果仁后,将果核壳烘干并研磨成粉末,微波消解后通过ICP-MS对元素含量进行测定,果核壳粉末通过元素分析-稳定同位素比质谱仪对氢、氧、碳、氮稳定同位素比值（δ2H、δ18O、δ13C和δ15N）进行测定。应用上述方法对澳大利亚、美国、新西兰、智利和中国的车厘子样品进行元素含量和稳定同位素比值的测定,并对检测结果进行方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析,对车厘子产地的归属进行研究。研究结果表明基于车厘子果核壳的元素含量和稳定同位素比值综合分析,可以对车厘子产地进行区分,其中Mn、Co、Rb、Sr、Ba和δ2H组合指标整体交叉检验判别准确率92.1%。     

牛奶中矿物元素和稳定同位素比的测定及在产地分析中的应用

本文应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）,同位素比质谱仪（IRMS）对牛奶中Li、Na等40种元素含量和碳、氮、氢、氧稳定同位素比值进行测定,并应用于牛奶产地分析中。牛奶样品经冷冻干燥成粉末后,通过ICP-MS对元素含量进行测定,EA-IRMS测定氮稳定同位素比值（δ15N）,通过EA-IRMS直接测定牛奶中碳稳定同位素比值（δ13C）,GasBench-IRMS测定牛奶水中的氢和氧稳定同位素比值（δ2H和δ18O）。应用上述方法对德国、西班牙、意大利、澳大利亚、新西兰、中国和奥地利的牛奶样品进行检测,并对测定结果进行多元统计分析（方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析）,对牛奶产地的归属进行研究。研究结果表明,有10种元素（As、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、Tl、Bi）和4种稳定同位素比（?13C、?15N、?2H、?18O）在不同国家和地区的牛奶中存在显著性差异（p?0.05）,德国和意大利,中国,奥地利,澳大利亚和新西兰的牛奶可进行一定的聚类区分,应用As、Se、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba、Tl、δ13C、δ15N和δ2H指标的组合分析,对7个国家牛奶产地的整体判别准确率为92.4%。     

白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素变化特征研究

为了研究白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素的变化特征及其在掺假检测领域的应用可行性,该文利用稳定同位素比值质谱仪(isotope ratio mass spectrometry, IRMS)对蒸酒过程、酒醅与基础酒和发酵过程中的乙醇δ¹³C的变化规律进行了研究,并分析了基础酒和成品白酒的稳定性特征,结果表明,蒸酒过程中出现了反蒸气压分馏效应,会影响不同摘酒段的乙醇δ¹³C,而酒醅与基础酒之间不存在显著差异,基础酒和成品白酒存在一定波动范围,但无显著性差异。该研究对下一步应用碳同位素技术进行白酒真实性保障和掺假检测提供数据支持。     

液相色谱-稳定同位素比值质谱测定燕窝中唾液酸的碳稳定同位素比值

该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry, LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ¹³C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%～100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析；研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ¹³C值测定的影响，优化后的色谱条件：采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm, 8μm)柱，柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H₂O)+10%D(pH 2的H₂SO₄)洗脱。方法稳定性、重复性均良好，可准确测定样品δ¹³C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定，其唾液酸δ¹³C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特...     

酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究

以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法（EA/GasBench Ⅱ-IRMS）测定食醋总碳、水中氧同位素比值（δ13C和δ18O）的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ13C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0 μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ18O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500 μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差（SD）值均＜0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均＜0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ13C值分布在-23.26‰～-20.80‰,水中氧的δ18O值在-5.66‰～-4.49‰;镇江食醋总碳δ13C值在-25.93‰～-20.70‰,水中氧的δ18O值在-8.35‰～-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开（P＜0.01）。     

基于稳定氢氧同位素技术的花生油掺假检测技术研究

建立了高温裂解/元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术（TC/EA-IRMS）测定油脂稳定氢氧同位素比值（δ2H和δ18O）的方法,并根据氢氧同位素特征开展花生油掺假检测技术研究。对28个花生样品、5个大豆样品和6个油菜籽样品榨油后测定δ2H值和δ18O值,结果发现三种油的δ2H值分布范围分别为-231.50‰~-213.69‰、-183.11‰~-169.53‰和-192.17‰~-175.82‰;δ18O值分布范围为14.06‰~16.77‰、19.77‰~20.98‰和24.31‰~27.45‰;其中花生油的δ2H值与大豆油和菜籽油存在显著性差异（p＜0.01）,模拟实验表明根据氢氧同位素特征可检测花生油中掺入大豆油或菜籽油。通过对氢氧同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别花生油的掺杂掺假情况,为花生油的掺假鉴别提供了研究基础和技术支持。     

基于稳定同位素和矿物元素的板栗产地判别分析

为保护板栗原产地信息及地理标志产品,利用稳定同位素质谱仪及电感耦合等离子体质谱仪,对河北迁西、天津蓟县、北京怀柔等10个省份的164个板栗样品的稳定同位素(C、H、O、N)和矿物元素进行测定,结合方差分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对板栗样品进行地域分类,建立产地溯源模型。结果表明：10个产地板栗OPLS-DA模型的交叉验证率均达到100%,接受者操作特性曲线面积接近1。Mg、δ²H、δ¹⁸O、Al、Na、δ¹⁵N、Cu、Ba、Zn、Th等元素及指标是区别河北板栗与其余9个产地板栗的主要影响因素(变量投影重要性值大于1)。本研究通过建立板栗的溯源模型,为板栗产地判别提供有效的理论依据。     

GC-C-IRMS测定葡萄酒中6种风味物质的碳同位素比值

建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰～0.227‰,样品测量精度为0.115‰～0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。     

酿酒专用粮基地酿酒玉米生长过程稳定同位素研究

该文为了研究酿酒玉米稳定同位素,利用稳定同位素质谱仪测定了来自酿酒专用粮基地不同地块不同生长阶段酿酒玉米各部位的C、N稳定同位素比值,结果表明,各生长阶段,~(15)N/~(14)N均最易在酿酒玉米茎部富集,在根部贫化,而~(13)C最易在酿酒玉米生长旺盛的部位富集;多施有机肥,有利于酿酒玉米富集~(15)N/~(14)N,使底茎、底叶、果实δ~(15)N偏高;多施非有机肥,会使底茎、底叶、果实δ~(15)N偏低;由于植物δ~(13)C受多种因素共同影响,海拔因素在该研究中未对酿酒玉米δ~(13)C产生显著影响。该文研究结果为监控酿酒玉米生长过程提供了初步理论数据。     

液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值

特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点,基于液相色谱-同位素比值质谱(LC-IRMS)技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰,研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ13C值测定的影响,优化后的色谱条件为流速0.35 m L/min,柱温30℃,样品中乙醇浓度范围为0.14~1.08 g/L。方法的重复性和再现性标准偏差均优于0.09‰(n=10)。用该法和气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术同时测定10个白酒样品,两种方法的测定结果具有显著相关性关系(R2=0.999)。该法操作简单,检测限可低至0.14 g/L,且结果更稳定、准确。     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

基于碳、氮同位素和矿物元素的青萝卜产地判别

该文选择天津、山东、河南3个省份具有地理标志认证的10个品种青萝卜,开展特色农产品地理来源鉴别研究。利用元素分析仪-稳定同位素质谱仪（elemental analyzer-stable isotope ratio mass spectrometers, EA-IRMS）测定了青萝卜中的碳同位素比值(δ¹³C)、氮同位素比值(δ¹⁵N),利用电感耦合等离子体质谱仪（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定了Co、Cd、As、Ni、Mo、Cr、B、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、Sr、Zn、Se共18种矿物元素含量。箱线图显示,稳定同位素比值在判别产地时效果不显著;单因素ANOVA检验结果表明,Na、Ca、Mg、Fe、Sr、Zn、B、Mn、As等矿物元素含量在不同省份间存在显著差异。应用偏最小二程判别分析（partial least squares discrimination analysis, PLS-DA）算法建立判别模型时,河南、天津和山东的样品均有不同程...     

我国不同产区羊肉中碳、氮同位素比值特征及溯源研究

目的 研究我国不同产区间羊肉组织中C、N稳定同位素比值（δ13C和δ15N）差异及规律,为国产羊肉产地溯源研究提供依据。方法 采集我国4个代表性产区的羊肉,分离提取其肉粉、脱脂肉粉、脂肪三种组织部位,采用元素分析仪-稳定同位素比值质谱（EA-IRMS）对其δ13C和δ15N进行检测。结合多种统计学方法对结果进行统计。结果 我国多个产区出产羊肉的δ13C和δ15N存在显著差异。采用主成分分析法可以将各产地的产品大致区分开;通过聚类分析可以把产品按农区产地与牧区产区区分开,但各产地产品无法独立区分开;采用判别分析对各产地羊肉溯源判别正确率为84%。结论 研究表明δ13C和δ15N可以作为羊肉产地的溯源指标。初步建立了国内4个羊肉产地的溯源模型,为国产羊肉产地溯源研究提供依据。     

南珠贝肉中牛磺酸氢、氧同位素比值的分析

目的:分析不同纯度的南珠贝肉牛磺酸样品中的δ2H、δ18O比值。方法:利用同位素比值质谱仪测定,结果:δ2H在-2.644%～4.409%之间,δ18O在0.669%～0.991%之间。方差分析和回归分析结果表明δ2H、δ18O与牛磺酸的含量是负线性相关,即当牛磺酸含量越高,则δ2H、δ18O越小,当牛磺酸的含量>99%后,δ2H、δ18O下降减缓或趋于稳定,样品中其他氨基酸的H、O重同位素馏分高于牛磺酸。结论:同位素质谱仪可用于分析鉴别不同纯度的牛磺酸样品中的氢、氧同位素比值。     

浓香型白酒原酒黏度检测及其与风味物质的相关性分析

利用快速黏度分析（RVA）仪对浓香型白酒原酒黏度进行检测,分别考察检测转速、检测时间、检测温度等因素对黏度检测结果的影响,建立浓香型白酒原酒黏度快速检测方法。采用气相色谱（GC）分析浓香型白酒原酒中各风味物质含量,并对其检测结果进行主成分分析（PCA）,考察风味物质与黏度之间的相关性。结果表明,最佳黏度检测条件为转速1 000 r/min,时间3～5 min,温度25 ℃。采用GC分析5种浓香型白酒,分别检出60种、59种、57种、58种、56种风味物质。PCA提取出了4个主成分,黏度与主成分1相关系数R为-0.843,二者呈显著负相关（P＜0.05）。