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建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1~50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05~0.1 μg/kg,定量限为0.25~0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%~114.5%,相对标准偏差在3.2%~14.4%之间(n=6)。 相似文献
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一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C18、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C18色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测(Multi-reaction monitoring, MRM)测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限(LOD)为0.1~3 μg/kg,定量限(LOQ)为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差(RSD)范围为0.95%~13.74%(n=5)。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。 相似文献
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目的:基于自动QuEChERS方法建立了花生油中172种农药残留的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测技术。方法:花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。净化后,取2 mL上清液,在氮气气流下吹至近干,用1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22 μm有机微孔滤膜,应用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测(MRM)模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果:方法所检测的172种农药的线性决定系数(R2)均大于0.995,检出限范围为1~5 μg/kg,定量限范围为2~10 μg/kg;在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%~112.8%、72.6%~114.3%、71.8%~114.9%范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于15.0%(n=6)。结论:该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。 相似文献
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原产地差异导致枸杞价格悬殊,为促进国内枸杞市场健康有序发展,该文应用元素分析仪-稳定性同位素质谱(elemental analyzer-stable isotope mass spectrometry, EA-IRMS)测定了来自青海、宁夏和新疆3个地区共97份枸杞样品δ13C、δ15N、δ2H、δ18O和δ34S 5种稳定同位素组成,结合箱线图、单因素方差分析以及主成分分析(principal component analysis, PCA)对不同产地枸杞中稳定同位素比值分布规律和相关性进行了讨论,应用线性判别分析(linear discriminant analysis, LDA)和支持向量机(support vector machine, SVM)2种算法建立不同产地枸杞判别模型。结果显示,枸杞样品中δ13C、δ15N、δ2H和δ18O 4种稳定同位素对产地判别贡献率较大,δ... 相似文献
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概述了改革开放30年我国主要食品生产取得的成就,溯源了食品安全的历史和现在存在的主要问题.在全球经济一体化的今天,食品安全已无国界,是世界性的.现在国际组织和世界各国都把食品安全视为共同关注的战略问题.重点介绍了食品安全的重点问题之一,农用化学品(农药兽药)残留已成为国际贸易的准入门槛,已成为我国食用农产品外贸出口的技术壁垒.破解先进国家技术壁垒是我国一项长期的战略任务.作者团队在这方面已进行了20多年的研究,在实现检测技术标准化、构建我国食用农产品检测技术标准体系、提升相关食品行业技术进步、促进对外贸易发展等方面,做出了卓有成效的探索. 相似文献
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建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C18、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。 相似文献