高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法.以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃.所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度.该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意.     

测定白酒中挥发性风味成分方法的研究

采用气相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(GC/Q-TOFMS)建立了一种测定白酒中79种主要挥发性风味成分的方法。在选定的色谱条件下,79种物质得到了较好的分离,方法回收率在95.67%~106.32%,方法检出限和定量限分别为0.027~1.69 mg/L和0.081~5.07 mg/L。该方法具有较高的准确度和灵敏度,能够满足白酒中主要挥发性风味成分的测定。     

液相色谱-质谱联用同时测定白酒中8 种甜味剂

建立液相色谱-质谱联用法测定白酒中8 种人工合成甜味剂的快速分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过选择离子模式方式进行检测。8 种人工合成甜味剂在质量浓度0.04～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99,方法的定量限为0.04 mg/L,加标水平为0.1、0.5、1.0 mg/L和2.0 mg/L时,加标回收率为75.3%～109.3%,相对标准偏差为0.16%～8.85%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于白酒中8 种人工合成甜味剂的检测。     

气相色谱-质谱联用法直接分析白酒中18种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱联用技术结合双内标(D4-DBP,D4-DEHP)定量法构建了直接进样检测白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。结果表明,邻苯二甲酸异壬酯(DINP)在0.5～10.0 mg/L范围内,其他17种PAEs在0.02～1.0 mg/L范围内,相关系数R2均大于0.99,线性关系良好;DINP方法检出限和定量限分别为0.49 mg/L和1.63 mg/L,其他17种PAEs方法检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.03～0.17 mg/L;在3水平加标试验时,加标回收率为88.89%～116.67%,RSD小于10%。该方法操作简便、准确、快速,重现性好,适于白酒中18种邻苯二甲酸酯类的检测。     

超高效液相色谱法测定白酒中乳酸的含量

建立了超高效液相色谱法测定白酒中的乳酸含量的方法。样品经40℃旋转蒸发除醇后稀释、过滤,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,以0.02mol/L KH2PO4为流动相,流速:0.1m L/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长208nm。在100-1000mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2为0.999。白酒样品中加标回收率为99.9-101.0%,重现性RSD=1.30%。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

基于SPE-GC-MS对白酒中6种长链游离脂肪酸的测定及差异性分析

为建立一种准确测定白酒中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸六种长链游离脂肪酸（FFAs）的方法，该研究基于衍生化-气相色谱-质谱（GC-MS）法，对衍生化试剂、萃取方法及色谱柱进行优化研究。结果表明，白酒中6种长链游离脂肪酸的最佳测定条件为采用BF3-甲醇为衍生试剂，采用固相萃取（SPE）法，CP-WAX色谱柱进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。在该分析条件下，6种长链游离脂肪酸在线性范围内相关系数R2均>0.993，方法检出限为0.002～0.009 mg/L，方法的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为3.9%～9.3%，回收率为92%～112%。该方法准确度和精密度良好，适合于白酒中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸6种长链游离脂肪酸的定量检测。     

气相色谱法同时测定白酒中57种风味物质

为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱（GC）仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.994 8～0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～3.6%,加标回收率为84.89%～115.44%,检出限为0.006～4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。     

气相色谱法测定白酒中5种增塑剂的残留量

采用气相色谱法测定市售4种袋装白酒中5种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DnOP)的含量,建立快速、准确测定白酒样品中5种增塑剂含量的气相色谱方法。用正己烷液相萃取处理样品,结果表明:5种邻苯二甲酸酯线性范围均为0.01~2.50mg/L,相对标准偏差为1.064 7%~1.479 8%,加标回收率为95.93%~99.80%,说明该方法准确可信。4种市售塑料袋包装白酒样品均不同程度超出邻苯二甲酸酯类0.05mg/kg的检出限,表明邻苯二甲酸酯类污染物在白酒中有较大的迁移。     

液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值

特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点,基于液相色谱-同位素比值质谱(LC-IRMS)技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰,研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ13C值测定的影响,优化后的色谱条件为流速0.35 m L/min,柱温30℃,样品中乙醇浓度范围为0.14~1.08 g/L。方法的重复性和再现性标准偏差均优于0.09‰(n=10)。用该法和气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术同时测定10个白酒样品,两种方法的测定结果具有显著相关性关系(R2=0.999)。该法操作简单,检测限可低至0.14 g/L,且结果更稳定、准确。     

离子色谱-电导法检测白酒中氟化物

建立用离子色谱-电导检测法测定白酒中氟化物的分析方法。试样经纯水稀释,依次过0.22 μm微孔滤膜、Dionex OnGuard II RP小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以电导检测器检测。结果表明：氟离子在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9;方法检出限为5.21 μg/L;在0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.10 mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为97.18%～99.54%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

高效液相色谱测定啤酒和麦芽中的赤霉素

利用高效液相色谱测定啤酒和麦芽中的赤霉素。结果表明,该方法的相对标准偏差4.68%,线性系数R2=0.9977,方法定量检出限0.15 mg/L,回收率在93.60%～115.22%,该方法能满足测定啤酒和麦芽中赤霉素的要求。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测白酒中多种农药残留

建立了白酒中10种农药残留的液液萃取-气相色谱-质谱联用的检测方法,样品采用正己烷萃取,无需净化。该方法在0.01~10.0 mg/L范围内线性关系良好,R~2≥0.998;在0.01~1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在85.65%~111.28%之间,相对标准偏差RSD10%;LOD在0.001~0.15 mg/L之间,LOQ在0.004~0.047 mg/L之间,该方法可用于白酒中农药残留的检测。     

一次性准确定量白酒中4种酸类物质的方法研究

采用气相色谱直接进样法对浓酱清米四大香型白酒中的己酸、乙酸、正丁酸、正戊酸进行了准确定性定量分析。结果表明：己酸、乙酸、正丁酸、正戊酸的定量检出限可控制在6.41～20.30 mg/L，在9.53～2055.08 mg/L质量浓度范围内，具有良好的线性相关，R2可达0.997～0.999；定量重复性RSD均不大于3%；加标回收率为95.91%～108.68%。本文确定了一次性准确定量白酒中四大酸的分析方法，为新国标《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》中己酸的测定提供了数据支持与文献参考。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量，开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化，浓缩后上机分析。经方法学验证，各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L，定量限为0.04～0.09 mg/L，标准曲线线性关系良好(R²>0.99)，加标回收率为91.6%～119.1%，精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定，结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇，而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇，β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好，准确度高，能够满足检测需要，该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。