葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、D的测定能力验证结果与分析

设计组织婴幼儿配方乳粉中维生素A、D测定的能力验证项目,分析各参加实验室的检测能力验证结果。采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析,对224家实验室提交的检测结果进行稳健统计分析,以相对相差评定各参加实验室测定结果。结果表明,样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,维生素A的满意率为82.7%,维生素D的满意率为93.8%。多数参加实验室结果为满意,表明婴幼儿配方乳粉中维生素A、D检测水平总体良好。     

蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力验证样品研制及应用

目的 制备更贴近实际样品且均匀性和稳定性良好的能力验证样品,并通过能力验证项目分析全国实验室检测蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的能力。方法 能力验证样品采用市售蔬菜汁添加目标物标准溶液的方式制备,并进行均匀性检验和稳定性检验;采用稳健统计得到指定值和能力评定标准差,利用z值对各参加实验室提交的结果进行评价。结果 所制备的样品经均匀性和稳定性检验样品符合能力验证要求;将所研制的样品应用于能力验证,全国共有94家实验室参加,其中参加腐霉利项目的实验室满意率为84.5%;参加克百威项目的实验室满意率为83.3%;参加对硫磷项目的实验室满意率为89.6%。结论 采用本研究中的制备方式制得的样品具有良好的均匀性和稳定性,能够满足能力验证样品的要求;能力验证统计结果表明,参加实验室的蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力总体较好。通过本次能力验证活动对该领域实验室的检测水平有了一定了解,达到预期的效果。     

白酒能力验证及分析方法

以白酒为样品,设计、组织并将来自25个省(市)、自治区的183家实验室白酒结果进行了统计分析。对白酒的分析方法进展及白酒能力验证的动态进行评述。方法:依据ISO 13528:2005、CNASGL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证进行了实施和评价。待测样品均匀性测试采用F检验和S_S≤0.3σ检验法,稳定性测试采用|x-y|0.3σ检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果。     

玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定能力验证结果分析

目的 组织玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)能力验证项目,考察参加实验室脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测能力。方法 设计制备玉米粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法A对32家实验室提交的32个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对统计方式的合理性进行分析比较。结果 制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求,32家实验室中31家结果满意,总体满意率为96.9%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论 绝大多数参加实验室玉米粉中DON检测能力良好,个别实验室需加强内部质量控制。     

化妆品中二苯酮-3检测能力验证研究

目的评价实验室检测化妆品中二苯酮-3的技术能力和水平。方法实施能力验证计划,制备2个浓度水平的参考样品,经均匀性检验和稳定性检验符合考核样品要求,样品随机发放给111家单位实验室,并收集检测数据。对反馈结果开展稳健统计分析,用Z比分数进行实验室检测能力的评价。结果制备的样品均匀稳定,满足能力验证的计划要求。111家单位的总体满意率为94.6%。结论多数参加实验室检测能力评价为满意,检测结果离群的实验室应查找自身原因并加以修正。     

乳粉中维生素B1和B2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。     

保健食品中山梨酸含量测定能力验证结果分析

目的分析测定保健食品中山梨酸的能力验证结果。方法用单因素方差分析和t检验对样品的均匀性和稳定性进行了检验。对参加能力验证项目并反馈结果的实验室所报结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价各实验室检测能力。结果制备的样品均匀性符合要求并且在能力验证计划实施的周期内保持稳定,能够满足能力验证计划的要求。52家反馈结果的实验室中39家结果为满意结果,满意率为75%。结论多数参加本次能力验证项目的实验室数据结果评价为满意,表明总体上本次能力验证项目参加单位的检测水平良好。     

果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄含量检测能力验证研究

目的通过分析、评定实验室的检测结果,了解国内实验室对果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄的检测能力。方法采用果汁添加标准品的方式制备样品,通过F检验、Ss≤0.3?和|x-y|≤0.3?法对所制备的样品进行均匀性和稳定性检验。以稳健分析算法A得出的稳健平均值和稳健标准差,作为本次能力验证计划的指定值和能力评定标准差,利用z比分数进行参加实验室的能力评定。结果参加实验室检测胭脂红、柠檬黄和日落黄能力评定的满意率分别为79%、87%和77%。结论大部分参加实验室对胭脂红、柠檬黄和日落黄具备较好的检测能力。     

乳粉中克罗诺杆菌属阪崎肠杆菌能力验证样品制备及应用

目的 制备均匀性及稳定性均满足要求的克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验能力验证样品,用于组织能力验证考核。方法 通过生化及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱方法鉴定背景菌株及所使用的克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)菌株。采用冷冻干燥技术制备均匀性及稳定性均满足要求且各种菌含量为10⁴ CFU/瓶的能力验证菌球。依据CNAS-GL003∶2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,随机抽取阳性样品和阴性样品各20份进行均匀性检验,再将样品存放于-20 ℃、4 ℃进行保藏稳定性检验,存放于25 ℃、37 ℃进行运输稳定性检验。依据GB 4789.40—2016制定作业指导书并发放样品,回收各实验室结果进行统计。结果 目的菌株及背景菌株的鉴定结果均正确,均匀性、运输稳定性及保藏稳定性检验均符合能力验证样品的要求。依据评价原则及25家实验室反馈的结果,2021年度考核结果满意率为100%。结论 乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)能力验证样品满足本年度能力验证的要求,为参加考核的检测机构提供了外部质控考核结果。     

辣椒油中罗丹明B的测定能力验证

为了解我国食品检测实验室对罗丹明B检测的整体水平,同时验证和加强相关实验室的检测能力,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织,重庆出入境检验检疫局技术中心具体协调与实施辣椒油中罗丹明B测定能力验证工作。遵循GB/T 27043-2012(等同ISO/IEC导则17043:2010)、GB/T 28043-2011、CNAS-GL02:2014、CNASGL03:2006等相关规定,实施和评价此次能力验证。采用F检验方法进行样品的均匀性检验,采用t检验方法进行稳定性检验,采用Z比分数评价参与实验室的测试结果。134家实验室参加能力验证测试,其中124家实验室结果为满意,满意率为92.5%,8家实验结果为不满意,1家实验室由于设备故障中途退出本次能力验证。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测罗丹明B,我国相关检测实验室具有较高水平。     

食品加工用水中微生物的检测能力验证关键技术研究

目的 建立一种适用于食品加工用水微生物检测能力验证方案,并进行评价。方法 对1ml菌种水悬液快速冻干制备能力验证样品,按照CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品进行均匀性和稳定性检验,并按照预设方案组织一次能力验证。结果 按照方案制备的样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,参试实验室反馈的测试结果统计符合能力验证结论分布要求。结论 建立的能力验证方案可以作为一种方法来测试被监管实验室检测能力或者集团企业验证下属实验室检测能力。     

饮料中柠檬黄的测定能力验证情况分析

目的了解和评价全国食品检验系统实验室对人工合成着色剂柠檬黄的检测能力,促进各参加实验室在人工合成着色剂检测方面能力的提高。方法在全国食检系统内组织开展饮料中柠檬黄的测定能力验证项目。制备阳性及空白考核样品,完成均匀性稳定性实验,确保样品满足能力验证发样要求,向167家参加实验室随机发放样品,并在规定时间内回收有效数据,采用稳健(Robust)统计进行分析并给出结论。结果在反馈结果的163家实验室中,16家实验室的检测结果为不满意,8家实验室的检测结果为可疑,139家实验室的检测结果为满意,满意率为85.3%。结论本次能力验证活动中,85.3%的满意率表明绝大部分实验室具备饮料中柠檬黄的检测能力。但依然存在部分实验室的评价结果为可疑或不满意的情况,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力。     

菌落总数质控样的制备及其在能力验证中的应用

目的制备均匀性和稳定性符合能力验证要求的质控样品,并将质控样品用于菌落总数的能力验证。方法本次考核样品由高浓度(3×10~4 CFU)、低浓度(1×10~4 CFU)2个样品组成,随机抽取质控样品进行稳定性及均匀性的检验,对其进行评价。本设计通过对实验室进行随机分组来发放样品,防止能力验证活动中各实验室进行串通。结果 65家实验室参加本次考核活动,整体满意率为80%,本次能力验证可以真实地反映参试单位的检测水平。结论本次菌落总数能力验证样品可用于质控样品使用。     

化妆品中柠檬酸检测能力验证结果分析

目的考察相关实验室检测化妆品中柠檬酸的技术能力和水平,促进参加实验室对该类项目检验能力的提高。方法样品通过均匀性和稳定性评价后,采用随机单盲方式分配至参与能力验证(proficiency testing,PT)的实验室。统计各参加实验室的测定结果,进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果制备的200瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。从参加的31家的结果来看,共有27家满意,满意率为87.1%。结论化妆品中柠檬酸的检测水平总体良好,个别实验室检测能力有待提高。     

鸡肉糜样中金刚烷胺检测能力验证研究

目的设计鸡肉糜样中金刚烷胺残留检测能力验证研究(proficiency testing,PT)项目,评价实验室对鸡肉中金刚烷胺残留量的检测能力。方法采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果在P为0.05显著水平,制备100包样品均匀性符合要求且在整个能力验证计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求;17个省、市的42家实验室参加了本次能力验证,其中35家结果为满意,满意率为83.3%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测金刚烷胺,表明鸡肉中金刚烷胺残留量检测水平总体良好。     

上海市肉制品中动物源性成分检测能力验证研究

目的了解上海市获得资质的各实验室动物源性成分检测的能力。方法按照能力验证活动的实施方案进行样品制备、样品均匀性和稳定性、发样检测、结果统计等,并对能力验证结果进行分析。结果共12家实验室参加了本次能力验证活动并及时反馈了检测结果,其中10家实验室的所有结果都满意,满意率为83.3%; 2家实验室的6个项次初测结果不满意,占参加总数的16.7%。复测结果均满意。结论通过本次能力验证了解了这12家实验室具备动物源性成分检测的基本能力。通过外部的现场核查和样品检测可大大提升实验室的能力。     

六种肝功能指标检测能力验证研究

目的评价食品药品检测机构对丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸转氨酶(aspartate animotransferase,AST)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)、总胆红素(total bilirubin,TBIL)、总蛋白(total protein,TP)以及白蛋白(albumin,ALB)等6种肝功指标的检测能力。方法分别采用单因素方差分析和t检验法对能力验证样品的均匀性和稳定性进行研究。对能力验证数据进行正态性检验,按照能力验证评价标准,对各实验室的结果进行评价。结果 ALT满意率为97.5%,AST满意率97.6%,ALP满意率为100%,TBIL满意率为74.2%,TP满意率为90%,ALB满意率为97.5%。结论通过此次能力验证研究,发现部分实验室的肝功能生化指标检测能力缺陷,促进了实验室的质量改进。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证研究

目的 为了解和评价国内相关实验室在黄曲霉毒素检测领域的整体水平和能力,了解和掌握实验室间检测存在的差异,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证.方法 依据ISO 13528:2005、CNAS-GL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价.待测样品均匀性测试采用F检验和Ss≤0.3σρ检验法,稳定性测试采用t检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果.结果 共有91家实验室参加本次能力验证,初次结果不满意的实验室有一次补测机会,最终有88家实验室结果“满意”,2家实验室结果“可疑”,1家实验室结果“不满意”.结论 绝大多数国内相关实验室黄曲霉毒素检测能力整体水平良好,符合相关国际能力验证标准的要求.