新型基质固相分散萃取净化-高效液相色谱荧光检测法测定香精香料中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2

建立了一种新型基质固相分散萃取净化技术结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLR)测定香精香料中的4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行在线萃取、净化和衍生化,之后对样品浓缩并利用LC-FLR分析测定。色谱方法以水(体积分数65%)和乙腈(体积分数35%)为流动相,0.2 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相色谱分离,荧光光度法测定(激发波长360 nm,发射波长440 nm)。结果表明,该方法的前处理集净化萃取浓缩和衍生化为一体,操作方便且稳定性强,溶剂可回收;4个目标物质在0.5~120μg/L范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.15~0.35μg/L;对实际样品进行不同浓度的添加,平均回收率为76%~93%,日内精密度和日间精密度均5%,结果较为理想。该方法能较好地应用于香精香料实际样品中4种黄曲霉毒素的测定。     

新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮

建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5～250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32～0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%～96%,相对标准偏差在3.1%～3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。     

动态顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的VOCs

随着社会的进步和人们环保意识的提高,食品安全成为研究的热点。本文采用动态顶空一气相色谱法测定了快餐店食品包装材料中常见挥发性有机物。方法的检出限为0．01×10 -9 g／cm2～1．59×10-9 g／cm2;空白样品的加标回收率为97．5％～99．7％;相对标准偏差在0．07％～2．77％之间;线性方程的相关系数为0．9998～0．9999;该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等优点,在食品及其它领域将得到进一步推广和应用。     

加速溶剂萃取GC-MS分析烟叶中香气成分

采用加速溶剂萃取提取烤烟烟叶中香气成分,并用气相色谱-质谱联用仪鉴定分析。采用标准谱库检索结合自动质谱退卷积定性系统鉴定,结果共鉴定出45种含量较高的香气成分,其中有18种酮、8种醇、8种醛、3种酯、2种酸、1种酚、4种其它类化合物和新植二烯等。结果显示加速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用仪可快速提取分析烟叶中主要香气成分。     

微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸

建立了微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10 vol.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液,微波罐压力为200 k Pa,温度为150℃,在600 W功率下保持10 min;利用自主开发设计的微型液-液萃取装置,以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取;利用优化的气相色谱条件,可以实现对11种有机酸的分离检测,在1.0~420μg/m L范围内,色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.20~0.36μg/m L之间;对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率,平均回收率在92%~108%之间,方法相对标准偏差(RSD)为2.65%~3.48%。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳,可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。     

水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱法测定烟用香精和料液中的6种防腐剂成分

建立高效液相色谱法同时测定烟用香精和料液中6种常见防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯)的检测方法。样品在磷酸和饱和硫酸铵介质中水蒸气蒸馏分离,然后再用Waters Oasis HLB反相固相萃取净化。以甲醇和0.1%的甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为93%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~2.6%,日间相对标准偏差为2.1%~3.0%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足烟用香精和料液样品中6种防腐剂成分检测的要求。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

连续流动法快速测定基因编辑素材中淀粉含量

为实现烟草中淀粉的高通量准确测定,设计了无需样品转移即可实现去除干扰成分、萃取和过滤的样品萃取瓶,并将其作为前处理装置,建立了一种连续流动法快速测定基因编辑素材中淀粉含量(质量分数)的方法。结果表明:①设计的样品萃取瓶可以集萃取、过滤和废液转移为一体,使样品前处理效率得到了有效提高。②淀粉含量具有较好的线性关系(相关系数r=0.999 6);不同添加水平下的平均回收率为96.40%～101.30%,日内和日间RSD均小于3.3%。③8个基因编辑素材样品中淀粉含量与行业标准方法检测结果基本一致。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中淀粉的高通量检测要求。     

卷烟材料中镉的光度法测定

建立了测定卷烟材料中痕量镉的方法,即先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,而后以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯为显色剂,在pH10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,测定体系在520nm处的吸光度。体系的摩尔吸光系数为1.92×105L.mol-1.cm-1。该法的RSD为2.2%~2.8%,回收率97%~104%,测定结果与原子吸收法的相符。     

固相萃取净化-离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢含量

建立了通过固相萃取净化,离子色谱测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的方法。烟用浸膏样品用质量分数1%的氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液用石墨化炭黑固相萃取柱净化,然后以IonPac AS7阴离子交换柱为固定相,以1.0 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(体积比40/50/10)为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。在选定条件下,硫化氢在0.025~15 g/m L呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限达1.8 ng/mL,加标回收率在95.4%~102.5%之间。对样品进行7次平行测定,日内相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.0%之间,日间RSD在2.6%~3.2%之间。方法用于变质烟用浸膏中硫化氢含量的测定,结果满意。