2-甲基-1,4-萘醌清洁合成技术研究进展

在对以2-甲基萘为原料的铬盐氧化法、铈盐氧化法、过氧化物氧化法、气相氧化法及电氧化法等2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)合成工艺进行介绍的基础上,综述了国内外2-MNQ现有的清洁生产技术及各种合成路线,并探讨了间接电氧化合成2-MNQ这一环境友好化工合成技术的发展前景和研究方向.     

甲醇－水溶液中反丁烯二酸二甲酯结晶介稳区宽度的测定

甲醇－水溶液中反丁烯二酸二甲酯结晶介稳区宽度的测定王留成，宋成盈，徐海升，栾亚非，于蕾，宁东刚（郑州工学院化学工程系）关键词反丁烯二酸二甲酯；结晶；介稳区宽度１前言反丁烯二酸二甲酯的合成是在甲醇过量的条件下完成的［１］，反应终了，溶液中含有甲醇、生成...     

反应过程中升华型催化剂的物性变化(Ⅲ)Zn(Ac)_2 的程序升温脱附测定

用程序升温脱附法测定了乙炔在衰化程度不同的醋酸锌催化剂上的脱附峰面积。发现乙炔在纯载体活性炭上的脱附峰面积为零,证明所得峰面积表征了乙炔在醋酸锌上的化学吸附量。衰化程度不同的催化剂上乙炔的程序升温脱附峰面积与其残留量呈线性关系,证明该催化剂失活的主要原因是活性组分醋酸锌的升华流失造成的。     

高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉

建立了用高效液相色谱同时测定电合成反应液中喹啉酸和喹啉含量的方法.采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液;检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 mL.min-1.结果表明,喹啉酸和喹啉在上述色谱条件下分离效果较好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.09～0.89 g·L-1和0.10～0.92 g·L-1,检出限分别在0.88×10-3g.L-1和1.16×10-3g.L-1,加标回收率分别在98.4%～102.0%和98.80%～99.70%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.70%和0.56%.     

对氨基苯酚合成工艺最新进展

2000年我国对氨基苯酚的消费量约3.5万t,消费构成为:橡胶助剂7％、医药行业88％、染料及其它行业5％。自1994年以后,国外对氨基苯酚的消费量以年均5％的速度增长,1996年的消费量为10万t,主要用于橡胶助剂和医药行业。对氨基苯酚的工业生产方法有对硝基苯酚铁粉还原法、硝基苯催化加氢法和硝基苯电解还原法3种。硝基苯电解还原法的产品质量好、工艺过程基本无污染,国内在该领域的研究比较活跃,由于技术方面的问题,目前还未见工业化报道。郑州大学有机电合成工程中心开发了复极式电解槽合成对氨基苯酚新工艺,有效解决了电解隔膜问题,合成了含量≥97％,熔点为182～186℃,铁含量≤0.005％的高纯度、低杂质产品。     

亚硫酸氢钠甲萘醌在乙醇水体系中不同温度下密度和黏度的测定与关联

分别测定了亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)+水+(45%C2H5OH,60%C2H5OH和75%C2H5OH)三元体系在303.15~333.15 K内7个温度下的密度与黏度.对密度、黏度与溶液组成和温度间的关系通过Vogel-Tamman-Fulcher(VTF)方程进行关联,方程的计算值与实验值比较,其标准偏差<1.0%,计算所得表观摩尔体积、极限偏摩尔体积等体积性质数据具有重要的工程应用价值.     

“槽内式”间接电氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌

以Ti/PbO2为阳极、Pb为阴极、硫酸为支持电解质,采用Cr6+/Cr3+为氧化媒质,四丁基溴化铵为相转移剂,在阳离子交换膜为隔膜的“板框式”电解槽中,进行“槽内式”间接电氧化2-甲基萘(2-MN)合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)的研究。考察了2-MN间接电氧化制备2-MNQ的工艺条件对2-MNQ选择性和电流效率的影响规律。实验结果表明:在2-MN和Cr2O72-浓度分别为0.02 mol/L和0.03 mol/L,硫酸质量分数20%,温度50℃,电流密度110 A/m2,通电量为理论通电量0.2倍的工艺条件下进行电解,2-MNQ的平均选择性为71.9%,平均表观电流效率为69.7%。     

常压组合反应器中连续合成巯基乙酸工艺

研究了以氯乙酸和硫氢化钠为原料,在常压串联组合反应器中连续合成巯基乙酸工艺.考察了原料物质的量比、反应物浓度、反应时间及反应温度等因素对巯荃乙酸收率的影响.结果表明,在氯乙酸与硫氢化钠物质的量比为1:2.5,溶液氯乙酸质量分率20%,硫氢化钠质量分率15%的条件下.反应物料先在连续操作搅拌釜式反应器中于10℃反应10 ...     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

氧气氧化法分解辉钼矿

针对从低品位辉钼矿中回收钼的新工艺进行了研究。辉钼矿未经焙烧,在碱性条件下,用氧气氧化法将辉钼矿中的二硫化钼转化为钼酸钠,滤液经酸化、萃取,得到金属钼。考察了反应时间、反应压力、反应温度、氢氧化钠浓度及搅拌转速等因素对钼浸出率的影响规律。试验结果表明,在反应压力2.0 MPa,反应温度180 ℃,氢氧化钠浓度75 g/L,搅拌转速450 r/min,矿浆液固比4.5∶1条件下,反应4 h,钼的浸出率可以达到99％以上。