微波合成 ZnO 微米棒的研究

以纳米ZnO粉末为原料,采用微波加热法直接加热,制备出了表面光滑、端面为正六边形的ZnO微米棒,利用SEM研究了不同合成温度、合成时间等工艺参数下的合成产物的微观形貌.结果发现当合成温度控制在1 300℃、合成时间为50 min时得到的ZnO微米棒形貌最完整.     

离子液体中不同形貌ZnO的制备及光催化性能

采用水热反应的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)离子液体为反应介质,在140℃的温度下合成了不同形貌的ZnO粉体光催化剂。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等分析方法对产物的结构进行了表征。结果表明,所合成的不同形貌的ZnO粉体均属于六方晶相,同时具有纤锌矿结构,且离子液体对产物产生了一定的修饰作用。在以紫外灯为光源的条件下,将有机染料甲基橙为目标降解物,使用自制光催化反应器进行了光降解实验,考察了所制备出的不同形貌ZnO粉体的光催化活性。     

稀土化合物纳米粒子和纳米棒的水热合成和表征

通过水热处理合成了稀土氟化物（LaF3、PrF3、NdF3、SmF3）纳米粒子和稀土氢氧化物（Pr(OH)3）纳米棒，并对产物进行了透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和热重-差热分析（TG-DTA）表征.讨论了水热反应温度、溶液pH值和氟与稀土镧元素的摩尔比对LaF3纳米粒子粒径的影响.结果表明，稀土氟化物纳米粒子具有球形或类球形的形貌，平均粒径为35～39 nm.水热合成的氢氧化镨为典型的纳米棒形貌，具有均匀的直径，平均直径为24 nm, 平均长度为130 nm.水热合成的稀土化合物纳米材料具有较高的结晶度和纯度.     

钛酸丁酯含量对TiO2纳米棒阵列的影响

采用水热合成方法在透明导电玻璃上制备TiO2纳米棒阵列,研究了钛酸丁酯浓度对TiO2纳米棒阵列膜的影响,采用SEM和XRD等手段分析不同含量钛酸丁酯经水热反应得到的TiO2纳米棒阵列的形貌和结构,结果表明钛酸丁酯含量为2．5％时可以制备获得均匀、整齐的TiO2纳米棒阵列薄膜,该薄膜具有金红石结构。     

分级结构纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法,以Zn(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,糊精为形貌控制剂,在120℃条件下合成了纳米ZnO样品.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所合成的ZnO样品进行了结构和形貌的表征.分析结果表明,所合成的ZnO样品具有六方纤锌矿结构,且样品中含有大量由ZnO纳米片组装而成的"花状"分级结构纳米颗粒,花状分级结构中纳米片的平均厚度约50 nm.光催化降解实验结果表明,所合成的花状分级结构纳米ZnO具有很好的光催化性能.     

纳米ZnO的制备及其光催化降解印染废水

采用直接沉淀法将氯化锌与氨水反应合成纳米ZnO粉末,通过X射线衍射和扫描电子显微镜进行表征.在模拟紫外光和可见光条件下,以亚甲基蓝(methylene blue,MB)为印染废水中目标污染物,考察了纳米ZnO的光催化活性,研究制备纳米ZnO的煅烧温度、纳米ZnO投加量、光催化反应时间、溶液的初始pH值和初始质量浓度对MB去除率的影响.结果表明,在煅烧温度为400℃(此时ZnO形貌为球状与片状混合)、纳米ZnO的投加量为2 g/L、溶液的初始质量浓度为5 mg/L、pH=9时,紫外光和可见光分别照射3 h后纳米ZnO对MB最大去除率为93. 11%和65. 49%;紫外光照下纳米ZnO循环使用4次后对MB的去除率仍达到88. 00%;自由基猝灭实验表明,空穴是纳米ZnO降解MB的主要因素.纳米ZnO粒径小、比表面积大、禁带宽度小、重复利用率高,且绿色环保,可广泛用于水处理领域.     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下，以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶，即纳米粉和纳米针；用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构，纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm，l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内，随着水热反应时间的延长，晶体化程度越完全；伴随颗粒大小的增加，产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针；并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

一维碲纳米棒的溶剂热合成

用一缩二乙二醇作为溶剂,以碲粉为原料,通过溶剂热反应合成了一维碲纳米晶体,讨论了温度对碲纳米晶体形貌的影响。结果发现,在160℃的温度下,产物大小均匀,高长径比的一维碲纳米棒的产量最高。     

锌粉水热反应合成ZnO纳米棒及其结构表征

以锌粉为原料，用偶联表面活性剂(C16H25(CH3)2N-(CH2)4-N(CH3)2C16H25·2Br)作为定向生长控制剂，通过水热反应合成了氧化锌纳米棒，并用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和电子选区衍射(SAED)对产物进行了表征.结果表明所合成的氧化锌纳米棒为六方相的单晶，具有高的结晶度和纯度.纳米棒的形貌为以六棱锥为末端的六方柱状体.氧化锌纳米棒主要以花瓣状放射排列和墙状平行排列.平行排列的氧化锌纳米棒比放射状排列的纳米棒具有更均匀的直径，前者直径在80～150 nm，后者直径在60～200 nm.     

Au修饰ZnO纳米带制备及光催化特性研究

通过水热法制备ZnO纳米带,通过溅射的方法在ZnO纳米带进行表面Au修饰.通过扫描电镜、X射线衍射、光致发光等测试手段对样品的形貌、结构和光学性质进行表征.研究ZnO纳米带Au修饰前后的光催化活性的变化.结果表明,Au修饰ZnO纳米带样品对甲基橙降解效果有明显的提高.     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。     

Controlled growth of ZnO nanorods by polymer template and their photoluminescence properties

A large amount of one-dimensional ZnO nanorods with diameters in 15―50 nm aligned in radial cluster were successfully synthesized by polar polymer polyvinyl alcohol (PVA) as soft-template. The growth of ZnO nanorods was controlled by changing annealing temperature. The evolution of the morphology and microstructure was investigated by scanning electron microscope, transmission electron micro- scope and X-ray diffraction. It is shown that ZnO nanorods tend to be uniform and the crystallization is gradually i...     

ZnO纳米棒阵列的可控生长与表征

采用化学溶液法在沉积了ZnO种子层的SnO2:F导电玻璃衬底上,生长了ZnO纳米棒阵列。研究了1,3-丙二胺浓度对纳米棒阵列的形貌结构的影响规律。采用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)对ZnO纳米棒的表面形貌和晶格结构进行了表征。SEM结果表明纳米棒阵列垂直衬底表面生长,XRD结果表明纳米棒生长方向沿着[002]晶向,具有单晶结构。1,3-丙二胺浓度对制备得到的纳米棒形貌、长度等有明显调控作用。在优化条件下生长的ZnO纳米棒的长度大约7m,根部直径150nm,尖端直径大约10nm。研究了ZnO纳米棒阵列的光致发光(PL)特性。     

金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁醑为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜.扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大.电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大.2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性.水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性.     

ZnO/g-C3N4光催化剂在微流控芯片中的光催化性能

采用浸渍法合成ZnO质量分数不同的ZnO/g-C₃N₄复合光催化剂,分析样品的结构、形态、化学组成和光学性能等. 将制备好的样品固定到微流控芯片中,降解不同的染料（亚甲基蓝、中性红、孔雀石绿、罗丹明B）,评价样品在可见光下的光催化性能. 样品的表征结果表明,在ZnO/g-C₃N₄复合物中,ZnO、g-C₃N₄间存在相互作用,ZnO/g-C₃N₄复合物对可见光的利用更为充分;与g-C₃N₄相比,在ZnO/g-C₃N₄复合物中光生电子-空穴对的复合明显被抑制. 光催化实验结果表明,6 % ZnO/g-C₃N₄具有最佳光催化性能,在光照强度为60 klx,液体流速为20 μL/min时,其对罗丹明B溶液的降解效率为98.9%.多次循环后的光催化降解亚甲基蓝性能研究表明,样品在微流控芯片中进行光催化降解实验具有稳定性和可靠性.     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

有机胺为模板合成WS_2纳米棒

在水溶液中分别用二乙烯三胺和三乙烯四胺与WS42-形成2个前躯体(pipH2).[WS4]和(trenH2)[WS4].H2O(pip=C4H13N3,tren=C6H18N4),将此2前驱物黄色沉淀在氩气氛中高温裂解合成了WS2纳米材料。同时,把硫代钨酸铵晶体(NH4)2WS4在相同条件下煅烧,以其作比较探讨了有机胺对产品形貌的影响。用X射线衍射仪对样品进行了物相分析,显示WS2相为单相;用透射电镜观察其形貌,确定其分别为粒径100~150nm、长度大于1μm的棒状结构和粒径为微米级的片状结构。考察了升温梯度对产品形貌的影响,并对WS2纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

A facile synthesis of Ag Modified ZnO nanocrystals with enhanced photocatalytic activity

Ag modified ZnO (Ag/ZnO) nanocrystals were prepared by a facile and low temperature wet chemical method. The phase structures, morphologies, and optical properties of the as-prepared samples were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FESEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), the Brumauer-Emmett-Teller (BET) surface area, UV-vis diffuse reflectance spectroscopy and photoluminescence (PL) spectra, respectively. The photocatalytic performance of Ag/ZnO with diffent Ag contents was measured with the degradation of methyl orange (MO) at room temperature under UV light irradiation. The experimental results indicated that the well-crystalline ZnO nanopaticles with a size of ca. 4.5 nm exhibited a high photocatalytic activity for the degradation of MO with the apparent rate constant (k) of 1.57 ×10-2 min-1, and the photocatalytic activities of ZnO were further enhanced by modification with silver. When the Ag loading was 3mol%, Ag/ZnO showed the highest photocatalytic acitivity with a k value of 5.452×10-2 min-1, which is 3.5 and 2.5 time more than that of ZnO and commercial P25, respectively.     

花形氧化锌纳米粒子的制备及其光催化性能

以氯化锌和氢氧化钠为原料,水为反应介质,密闭加热的条件下制备了花形ZnO纳米粒子。借助扫描电镜及X射线粉末衍射仪等仪器,对产物的形貌、结构进行了表征;对产物的生长机理做了研究,同时研究了反应条件对产物的影响,另外对产物进行了光催化测试。结果表明,花形骨架在反应初期就已经产生,反应时间增加,花形粒子变大;改变氯化锌和氢氧化钠的物质的量比,产物形貌产生了较大变化,分别生成了另一种形貌的花形粒子和片状粒子;通过光催化测试表明,所得的产物均有良好的光催化性能。