水热法制备花状和菜花状氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和N2H4·H2O为原料,采用水热法在180℃下保温24 h,制备了花状和菜花状的氧化锌(ZnO)纳米棒束.用XRD、SEM、FE-SEM及HR-TEM对样品进行了表征.XRD结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM及FE-SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和菜花状,且由直径约100 nm的纳米棒组成;HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长最快.结合测试结果,分析、讨论了花状和菜花状ZnO纳米棒束的生长机理及N2H4·H2O在ZnO生长过程中的作用.     

一维纳米结构ZnO的制备

采用溶胶-凝胶法,以醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O),草酸((COOH)2.2H2O)和无水乙醇为原料,制备得到了粒子直径在30 nm左右、粒度分布均匀、分散性较好的球状纳米ZnO粒子.以上述反应为基础,在反应体系中加入一定量的有机添加剂三乙醇胺,得到了棒状结构的纳米ZnO.利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)研究了有机添加剂三乙醇胺的加入对产物纳米ZnO形貌的影响.实验结果表明:有机添加剂三乙醇胺在棒状纳米ZnO的形成过程中起决定性作用,并且所形成的棒状纳米ZnO的形貌随添加剂用量的不同而不同,所以调节三乙醇胺的加入量可以有效地控制纳米ZnO的形貌.     

ZnO纳米棒阵列的可控生长与表征

采用化学溶液法在沉积了ZnO种子层的SnO2:F导电玻璃衬底上,生长了ZnO纳米棒阵列。研究了1,3-丙二胺浓度对纳米棒阵列的形貌结构的影响规律。采用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)对ZnO纳米棒的表面形貌和晶格结构进行了表征。SEM结果表明纳米棒阵列垂直衬底表面生长,XRD结果表明纳米棒生长方向沿着[002]晶向,具有单晶结构。1,3-丙二胺浓度对制备得到的纳米棒形貌、长度等有明显调控作用。在优化条件下生长的ZnO纳米棒的长度大约7m,根部直径150nm,尖端直径大约10nm。研究了ZnO纳米棒阵列的光致发光(PL)特性。     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌(ZnO)纳米流体。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比(丙二醇(PG)/水)、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌((CH3COO)2Zn·2H2O)为锌源,以氢氧化钠(NaOH)为碱源,V(丙二醇)∶V(水)=3∶2,乙酸锌浓度为0.1mol·L-1,反应时间0.5h,聚乙二醇2000(PEG2000)加入1%(m(PEG2000)/m(乙酸锌)=1%)时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20~30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

四氢邻苯二甲酸锌热分解法制备纳米氧化锌

以二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和四氢邻苯二甲酸酐为原料,采用均匀沉淀法制备了四氢邻苯二甲酸锌络合物。通过热重和红外光谱分析对所制得的锌络合物的组成进行了表征。热重及红外的分析结果表明,锌络合物的分子式为Zn(C8H8O4)·2H2O,且由热重测得其无水络合物Zn(C8H8O4)的起始分解温度为377℃,在493℃时的最终分解产物为ZnO。得到了由四氢邻苯二甲酸锌络合物热分解制备纳米氧化锌的新途径。利用红外光谱、X射线衍射仪和透射电子显微镜共同分析了在500℃下焙烧Zn(C8H8O4)·2H2O(时间分别为0.5h和1.0h)的产物。证明产物是纳米氧化锌晶粒,且晶粒粒径(直径)为30～40nm。     

ZnO纳米阵列的水溶液法制备及其荧光特性

采用简单的低温水溶液法,在修饰有ZnO种子膜的玻片上制备出形貌规整、取向性较好的ZnO纳米棒阵列。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光测试仪(PL)等对产物的形貌、结构、光致发光特性进行了表征。结果表明,水热生长12 h后,能够得到均匀致密、高度取向的氧化锌纳米棒阵列,每个纳米棒直径大约为150 nm,长度为1.5μm左右。XRD结果显示,ZnO纳米棒的结构为纤锌矿结构,并沿c轴择优生长。荧光测试结果显示,所制备的ZnO纳米棒阵列在383 nm附近有一个强的紫外发射峰,同时在可见光区出现比较弱的蓝绿光发射峰。     

水热法可控合成ZnO纳米棒及其光催化性能研究

以ZnSO4.7H2O和NaOH为主要原料,通过简单的一步水热合成路线,制备出平均直径为100～200 nm,长度为2.0～3.0μm,沿[0001]方向择优生长的ZnO纳米棒.利用XRD、SEM和紫外可见光吸收光谱研究了OH-浓度和水热反应时间对产物形貌及光催化活性的影响.研究结果表明,所获得的ZnO纳米棒对亚甲基蓝具有良好的光催化活性,通过调整OH-浓度和水热反应时间可以实现ZnO纳米棒的可控合成,OH-浓度和水热反应时间对产物的形貌和光催化活性影响显著.     

静电纺丝法制备ZnFe_2O_4纳米纤维

采用静电纺丝法制备了PVP/[zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件.将PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维在600℃焙烧5h,获得了晶态的ZnFe2O4纳米纤维.XRD分析表明,ZnFe2O4纳米纤维属于单相尖晶石结构,空间群为Fd3m.SEM分析表明,PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为200nm,ZnFe2O3纳米纤维的直径为175nm.     

喷雾热解法制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)粉末的研究

Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)是中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)的理想电解质材料。研究以Ce(Ac)3.5H2O和Sm(Ac)3为原料,采用喷雾热解法制备了SDC粉末。结果表明:Ce(Ac)3.5H2O和Sm(Ac)3分解后在350℃时反应生成了立方萤石相结构的SDC,其晶粒尺寸为10~13 nm。SDC粉末颗粒呈疏松空心球壳状,颗粒尺寸为0.5~3μm,球形颗粒的气孔率为66.5%。     

副产物硫酸铵辅助制备氧化镁纳米棒

为了寻找规模化合成氧化镁纳米棒的新方法,通过氨水沉淀硫酸镁制备了花状氢氧化镁前驱体,探索了前驱体热分解过程中副产物硫酸铵的存在和煅烧温度对产物物相和形貌的影响。结果表明:表面吸附硫酸铵的花状氢氧化镁800℃煅烧2 h再洗涤,可以得到长度1~2μm、直径30~100 nm的氧化镁纳米棒;沉淀产物花状氢氧化镁经洗涤后再在600~800℃煅烧2 h,可以获得平均直径2μm的氧化镁纳米花;副产物硫酸铵对氧化镁纳米棒形成起了结构导向的作用。     

有机胺为模板合成WS_2纳米棒

在水溶液中分别用二乙烯三胺和三乙烯四胺与WS42-形成2个前躯体(pipH2).[WS4]和(trenH2)[WS4].H2O(pip=C4H13N3,tren=C6H18N4),将此2前驱物黄色沉淀在氩气氛中高温裂解合成了WS2纳米材料。同时,把硫代钨酸铵晶体(NH4)2WS4在相同条件下煅烧,以其作比较探讨了有机胺对产品形貌的影响。用X射线衍射仪对样品进行了物相分析,显示WS2相为单相;用透射电镜观察其形貌,确定其分别为粒径100~150nm、长度大于1μm的棒状结构和粒径为微米级的片状结构。考察了升温梯度对产品形貌的影响,并对WS2纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

Cr_2O_3在一维TiO_2中的掺杂行为

以硝酸铬和四氯化钛为前驱体,采用化学共沉淀法制得TiO2和Cr2O3的复合粉体。将复合粉体进行水热处理,用透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、电子衍射、X射线衍射以及紫外-可见光谱吸收仪等测试手段对样品的形貌和成份以及光吸收性进行了分析。结果表明,水热处理后得到一维管状结构,其管长500~600 nm,直径10~20nm,壁厚4~6 nm。研究还发现,与纯的TiO2相比,Cr2O3/TiO2复合粉体的紫外-可见光吸收光谱显著红移。     

纳米氧化锌的制备及表面改性

以草酸与醋酸锌为原料,用室温固相合成法首先合成出前驱物二水合草酸锌,再经过460℃热分解2 h,得到纳米氧化锌.分别用十二烷基苯磺酸钠,硬脂酸钠对产物进行改性,通过X-射线粉末衍射、透射电镜对产物进行物相分析及形貌表征,用分光光度计研究了其在有机介质中的分散性.结果显示改性的纳米氧化锌粒径在30~70 nm,其分散性能明显好于未改性的纳米氧化锌.     

Preparation of ZAO powder and investigation on its infrared emissivity

According to the basic infrared stealth mechanism of low infrared emissivity powders,the ZAO powder materials were prepared by liquid coprecipitation method,and the starting materials were Zn( NO3) 6H2O and Al( NO3) 39H2O. The process parameters were obtained,and the relationship between technology parameters and infrared emissivity was investigated. The temperature of thermal treatment,crystal structure and surface micrograph of ZAO powder was analyzed by the help of TG-DTA,XRD and SEM. The infrared stealth performance of ZAO powder was studied by IR-2 emissivity spectroscopy. Results showed that the infrared emissivity was the lowest when pH was 8. 0,calcination temperature was 1100 ℃,calcination time was 2 h,and the Al2O3doping content was 3% ( mass percentage) . The crystal structure of doped ZAO powder was lead-zinc, and there exists distortion of crystal lattice in nanocrystalline ZnO. The average particle size was 10 μm. The lowest infrared emissivity reached to 0. 61 at between 8 μm and 14 μm. It means that the ZAO powders will be excellent infrared stealthy materials.     

碳纳米管负载纳米硫化锌的制备与表征

利用微波辅助加热法,将表面功能化的多壁碳纳米管分散在乙二醇溶液中,并使醋酸锌与硫化钠在此溶液中反应,生成的纳米硫化锌粒子原位生长在碳纳米管的表面。生成的纳米硫化锌粒子密集分散在碳纳米管表面,粒子平均直径大约为1 nm。所生成的碳纳米管负载纳米硫化锌通过电子显微镜、X射线衍射分析,发现溶液中的碳纳米管不仅起到了负载基体的作用,而且在反应中改变了硫化锌的晶体结构。     

ANA型硼磷酸锌分子筛的微波合成

采用微波合成法,以ZnCl2·6H2O、(NH4)2HPO4、H3BO3为反应原料,乙二醇作为助溶剂,功率400W,200℃反应2h合成出一种具有ANA拓扑结构的硼磷酸锌分子筛(NH4)16[Zn16B8P24O96],系统研究了晶种和加水量等因素对产物的影响。采用XRD、SEM和元素分析等分析方法对产物进行表征。结果表明,晶种可以控制晶体尺寸的大小,微量水的存在可以提高体系的分散性。     

温和条件下硝酸根型ZnAl-LDHs的合成与表征

以硝酸锌、硝酸铝、硝酸钠和氢氧化钠为原料,用共沉淀法制备了不同配比下的锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)。探讨了组分配比、合成方式、老化时间等对ZnAl-LDHs合成的影响。通过XRD、SEM、IR分析表征了合成的化合物。结果表明:与MgAl-LDH需要在碱性条件下合成的认识不同,ZnAl-LDHs可以在温和pH条件下(且不能在碱性条件下)合成。随着Zn/Al比的增加,合成的ZnAl-LDHs层间距增大,晶形越完整。当n(Zn)/n(Al)=2∶1,pH=6,老化时间为24h,晶化温度为70℃时,合成的ZnAl-LDHs结晶度好、纯度高。     

石墨烯／ZnO／聚苯胺复合材料的制备及其储锂性能的研究

以六水合硝酸锌、石墨及苯胺为原料,采用传统水热一原位聚合两步法首次制备了石墨烯／ZnO／聚苯胺复合材料．通过XRD、SEM、FT—IR、TG等分析方法对产物进行表征,并测试了该复合材料的储锂能力和循环稳定性．实验结果表明：ZnO以纳米棒状结构均匀分布在石墨烯表面,聚苯胺包裹在石墨烯／ZnO的表面形成石墨烯／znO／聚苯胺复合材料．电化学性能测试结果表明：石墨烯的存在可有效提高ZnO的导电性,同时聚苯胺柔性分子链可有效缓冲ZnO在充放电过程中的体积效应,对电极材料的循环稳定性起到了至关重要的作用．     

NdCoO_3纳米微粒合成温度的考察

在微波辐照下,以硝酸钴,硝酸钕为原料,酒石酸为络合剂,利用氨水调节反应溶液的pH,制备了凝胶,并利用远红外辐射干燥箱烘干凝胶,制得复合氧化物的前驱体,采用热重及差热分析对前驱体进行分析,用马弗炉分别在500,600,700,800℃下焙烧得黑色粉体。采用X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。结果表明,在不同的焙烧温度下制备的钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米微粒的颗粒大小和晶面的完整程度都是不同的,得出制备NdCoO3微粒的适宜焙烧温度为700℃。