硫与铋比例对水热合成Bi2S3粉体形貌的影响

以硝酸铋(Bi(NO3)3)和硫化钠(Na2S)为原料,采用水热法制备了Bi2S3纳米粉体,通过X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和高分辨透射电镜(HRTEM)对其结构和形貌进行了表征,并研究了硫与铋的比例和反应温度对Bi2S3纳米结构形貌和尺寸的影响.结果表明,所制备的粉体均为纯净正交相Bi2S3;随着硫与铋的比例增大,产物的长度和直径都增大;紫外-可见光吸收光谱测量表明,所有粉体的吸收谱相对于正交相Bi2S3块体都出现了蓝移.     

Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料的水热制备与表征

采用水热法制备Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料。以X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）,电子分析天平为表征手段,分别研究有机溶剂、pH值、水热时间对Bi2Se3-Sb2Se3纳米粉体结构、形貌、成分的影响。结果表明：水热24h,以丙三醇为有机溶剂,在pH=9时制备的Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料结晶性好、大小均匀、分散性好。     

低维纳米Bi_2Te_3的研究

基于低维纳米Bi2Te3材料的微观结构,阐明纳米Bi2Te3的合成机理,总结不同形貌纳米Bi2Te3材料的合成工艺及其对热电性能的影响,为进一步优化纳米Bi2Te3材料的热电性能提供可靠的理论依据.     

SnS纳米及微米晶的制备及结构表征

用溶剂热法制备了SnS带状纳米晶和管状微米晶,通过XRD、SEM、TEM等方法对所制备的SnS纳米及微米晶的结构、形貌及组成进行了表征。结果表明,采用Na2S为硫源,乙二醇作溶剂,可制得宽度50~300 nm,长度1~1.5μm的单一晶型的SnS纳米带;采用硫脲为硫源,乙二胺作溶剂,聚丙烯酰胺作分散剂,可制得孔径为0.4~0.8μm,长度达十几微米的管状SnS微米晶。     

微反应系统控制合成硫化铋纳米材料

基于连续、可控合成开发微反应系统与工艺,设计搭建了由注射泵、聚四氟乙烯毛细管以及油浴锅组成的毛细管微反应系统。利用注射泵,通过调节注射泵流速,从而控制反应时间,在极短的时间内合成出三维Bi2S3纳米棒簇。通过改变配体及反应时间,Bi2S3由纳米颗粒向一维纳米棒过渡。利用XRD、TEM对其结构和形貌进行了表征。     

化学沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

化学沉淀法制备纳米α-Fe2O3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

亚稳态Bi2SiO5晶体的制备及析晶热力学分析

采用熔体冷却法制备了亚稳态Bi2SiO5硅酸铋晶体,利用XRD、SEM等表征分析了所制备Bi2SiO5多晶的晶型及形貌特征.通过系统在相平衡温度时的可逆相变过程,计算了析晶过程的ΔH、ΔS和ΔG.实验结果表明:组成中当摩尔比Bi2O3/SiO2为1∶1时,所生成的Bi2SiO5晶体在2h保温时间后仍没有发生晶型转变.所制备的单相Bi2SiO5晶粒呈现层状生长,且层与层之间呈现紧密生长.热力学分析表明:当温度T=T0-ΔT=973.15K时,ΔG=-7.478KJ<0,说明从基础熔体中析出Bi2SiO5的过程是自发进行的;同时,熔体中的分相有利于Bi2SiO5晶体的析出.     

煤系高岭土合成吸附干燥剂4A分子筛的试验研究

以煤系高岭土为原料,采用水热合成法制得各项性能均合乎要求的4A分子筛干燥剂.采用正交试验法,考察了合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,（Na2O）：n（SiO2）,晶化时间,胶化时间与温度是影响分子筛静态吸水率的主要因素.最佳合成条件为：（Na2O）：n（SiO2）=1.5,碱的浓度3 mol/L,煅烧温度800℃,胶化时间3 h,胶化温度50℃,晶化时间3 h,晶化温度90℃.用XRD,EM测试手段对合成产物的组成与形貌进行了表征.     

pH值对水热合成纳米Bi2O3 光催化性能的影响

以Bi(NO3)3溶液为原料,浓氨水为矿化剂,在 pH值为7 .0～10 .0的条件下制备了纳米Bi2O3粉体。以样品对水中罗丹明 B的光催化降解性能为评价指标,对样品的光催化性能进行了评价。结果表明,样品对水中罗丹明B的光催化降解反应为表观一级反应。p H值为 8 .5时,样品的光催化性能最佳。XRD、TEM和 IR表征结果表明,样品中均有Bi2O3、N H4NO3晶体生成,随着 pH值的增加,样品中 Bi2O3晶体含量增加,发育逐渐完好。纳米Bi2O3粉体为球形或条形晶粒,彼此键联成网。p H为 8 .5时,纳米网更加细密,网丝均匀。      

NaxSr1-2xMoO4∶Eux^3＋的制备及其发光性能的研究

采用高温固相法结合电荷补偿方式2Sr2＋→Eu3＋＋Na＋,合成了适合白光LED的红色荧光材料NaxSr1-2xMoO4∶Eux^3＋（x=0.1、0.15、0.2,0.25、0.3）系列样品.对样品分别进行了X射线衍射（XRD）分析和荧光光谱的测定.测试结果表明,NaxSr1-2xMoO4∶Eu3x＋荧光粉可以被近紫外光（UV）（393 nm）和蓝光（463 nm）有效激发.通过探讨Na＋和Eu3＋的掺杂浓度对发光强度的影响,得出NaxSr1-2xMoO4∶Eux3＋系列样品的发光强度比SrMoO4：Eu3＋明显增加,且当掺杂量x=0.2时,NaxSr1-2xMoO4∶Eux3＋系列样品在616 nm处的发光强度最大.分析了NaxSr1-2xMoO4∶Eux3＋系列样品在380 nm紫外光激发下的色坐标,当Na＋和Eu3＋的掺杂量x=0.15时,样品的红色显色最强.     

钡钙锶共掺杂钛酸铋钠无铅压电陶瓷的制备及性能

采用溶胶-凝胶法制备工艺制备了（1-x）（Na0.5Bi0.5）TiO3-xBa0.092Ca0.03Sr0.05TiO3（x=0.04、0.06、0.07、0.08）系无铅压电陶瓷。研究了陶瓷的铁电、压电性能和显微结构。结果表明,该体系陶瓷在x=0.06时,其压电常数d33,机电耦合系数kp,厚度耦合系数kt,相对介电常数rε,介质损耗tgδ,分别为152,0.24,0.47,1 250,0.04。     

复合铌酸盐的合成和光催化活性的研究

利用光催化剂降解有机染料具有很好的应用前景,光催化材料在光催化反应中起着重要的作用,但是如何制备化学性质稳定、在可见光下具有高的催化活性的催化剂一直是人们探索的一个主题。以Ag2O、Nb2O5、Na2CO3为前驱物,经高温固相反应法合成了具有不同Na/Ag摩尔比的（AgNbO3）1-x（NaNbO3）x复合铌酸盐。采用X-射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见漫反射谱（UV-vis DRS）等方法对样品的结构和光谱响应特征进行了表征,以亚甲基蓝的降解反应为探针考察不同Na/Ag摩尔比的（AgNbO3）1-x（NaNbO3）x复合铌酸盐在可见光下的光催化活性。结果表明,由高温固相法合成出的复合铌酸盐的结构随着Na/Ag摩尔比的变化而变化,光谱响应特征随Na/Ag摩尔比的减小逐渐红移,而对亚甲基蓝的降解性能随Na/Ag呈规律性变化,其中（AgNbO3）0.6（NaNbO3）0.4复合铌酸盐呈现最好的光催化活性。     

（0.82-x）Bi0.5Na0.82Ti O3-0.18Bi0.5K0.18TiO3-xBiFeO3（x=0.01-0.07）无铅压电陶瓷的制备及其电学性能的研究

采用传统的固相烧结法于1120℃烧结2 h得到（0.82-x）Bi0.5Na0.82Ti O3-0.18Bi0.5K0.18TiO3-xBiFeO3（x=0.01-0.07）无铅压电陶瓷,并对该体系陶瓷的微观结构和电学性能进行了研究。结果表明,BiFeO3的引入量x为0.01-0.07时,样品均为具有MPB准同型相界（三方相和四方相共存）的钙钛矿结构。BiFeO3的引入使陶瓷的晶粒度略有增加;当x=0.03时,样品达到最大致密度。为97.7%;陶瓷的压电常数d33随BiFeO3的引入而降低。陶瓷的相对介电常数εr和居里温度随BiFeO3的引入而明显增大,在x=0.03时达到最大值。     

醇水混合溶剂中制备钨酸铋中空纳米结构

以硝酸铋和钨酸钠为反应物,在乙醇-水混合溶剂体系中反应生成钨酸铋纳米结构。通过调整乙醇和水的比例、反应温度、反应时间等参数,在溶剂热条件下可以直接生成钨酸铋中空纳米结构。实验结果表明,当醇水体积比为10∶1,溶剂热温度为100℃,反应时间为12h时,制备的Bi2WO6纳米空心球粒度均匀,直径在30～50nm,壳的厚度在10nm左右。     

中温氧化物燃料电池电解质材料制备和性能研究

中温固体氧化物燃料电池（SOFCs）的工作温度应低于800℃。本文重点对ZrO2基、CeO2基、Bi2O3基和ABO3型电解质材料的最新进展和发展趋势作了综述。以8%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）作为电解质的SOFCs,工作温度在1000℃左右。经较低价的碱土和稀土离子（Sr2＋,Ca2＋,Sc3＋和Y3＋）掺杂稳定ZrO2,在800℃,氧化钪掺杂氧化锆（Zr0.9Sc0.1O1.95,scandia doped zirconia,SSZ）的电导率（0.1S/cm）比Zr0.9Y0.1O1.95（10YSZ）的（0.03S/cm）高得多。薄膜化是改进氧化锆基电解质的电导性能的另一个途径。厚度小于10μm的YSZ基SOFCs,在800℃时功率密度最大可达2W/cm2。研究新的稳定的双掺杂电解质材料将会是CeO2基材料研究的重点。Y2O3和Sm2O3共掺杂（Y0.1Sm0.1Ce0.8O1.9,YSCO）在800℃时电导率可达到0.0549S/cm,电导活化能为0.77eV。Sr和Mg共掺杂LaGaO3（LSGM）阳离子导体已成为中低温SOFCs的重要候选电解质材料。钙钛矿型氧化物是除了Bi2O3以外氧离子电导率最高的陶瓷材料。寻求新的、优良的中温SOFCs电解质材料仍是目前推动中温SOFCs实用化的关键因素之一,薄膜化技术是研究的另一个重点。     

偕胺肟-Fe（Ⅲ）配合物纤维催化合成乙酸丁酯的研究

本研究以偕胺肟纤维为原料与Fe2（SO4）3溶液反应,制备偕胺肟-Fe（Ⅲ）配合物纤维（用AOFs-Fe（Ⅲ）表示）.以醋酸和正丁醇合成乙酸丁酯为体系,考察AOFs-Fe（Ⅲ）对酯化合成的催化性能.探索影响AOFs-Fe（Ⅲ）催化酯化活性的工艺条件：物料配比、反应时间、反应温度等;研究单位质量AOFs-Fe（Ⅲ）的生产能力、重复使用寿命及再生能力等.结果表明,最佳催化条件为加热回流反应下原料摩尔比（乙酸/正丁醇）为3∶1、反应时间为3h;AOFs-Fe（Ⅲ）单次催化乙酸丁酯产量12.8g/g,AOFs-Fe（Ⅲ）能重复使用且能够再生;AOFs-Fe（Ⅲ）安全无毒,易于产物分离,是一种绿色的酯化反应催化剂.     

硅酸钠催化合成生物柴油

以硅酸钠(Na2SiO3)为催化剂,以餐饮废油和甲醇为原料合成生物柴油脂肪酸甲酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了较佳反应工艺条件:n(甲醇):n(废油酯)=6:1,Na2SiO3催化剂用量为餐饮废油和甲醇总质量的5%,反应温度<90℃,反应时间为6.0h,在该条件下餐饮废油的转化率达到97.8%.     

酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO在噻吩类氧化脱硫中的应用

在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以质量分数30％的H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO中,将柴油中的噻吩硫氧化为矾类物质,并通过离子液体将其萃取,同时考察了反应温度、反应时间和离子液体用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件：3mL油样（含硫质量分数为500μg／g）,n（离子液体）／n（Na2WO4·2H2O）=40：1,0．7mL双氧水,333K,2h,脱硫率为97．4％。反应结束后,通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用4次,其催化活性基本不变。     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。