哑铃形B-SiC晶须在Al2O3-ZrO2-C复合耐火材料中的形成

以传统工艺为基础,将碳结合材料、铝粉、硅粉、鳞片状石墨、碳黑及酚醛树脂相混合，压制成试样，然后在1200℃～1600℃之间的焦床上烧结。用XRD、SEM、EDX和TEM，确定和观察到了相组成和显微结构。显微结构变化及与温度之间的关系影响了体积密度、显气孔率和机械强度。在1200℃～1300℃之间SiC晶须和方晶石球的形成影响了初始机械性能。SiC晶须的增加与温度有关，然而，产生的SiC的形态在不同扭度下明显不同。在1200℃，1400℃．许多β-SiC晶须为哑铃形，在基质中分布良好。在1500℃以上，SiC晶须卷缩蛮粗并聚集。哑铃形β-SiC晶须可以在功能元件中原位产生，诸如水口或滑板系统中，或作为细粉加入到碳结合材料中，以改进Al2O3-ZrO2-C系统中复合碳结合材料并提高热机械性能。     

Al_2O_3-Si材料加热过程中物相组成和显微结构研究

以电熔刚玉骨料和细粉为主要原料,引入5%～8%的Si粉,以纸浆废液为结合剂制备了Al_2O_3-Si材料.研究了Al_2O_3-Si材料埋碳加热(1000～1600 ℃)过程中物相组成和显微结构的变化.结果表明: 1200 ℃烧后,Si开始与CO反应生成晶须状SiC,且晶须相互交叉连锁.1300～1400 ℃烧后,SiC晶须生成量明显增加,且发育长大,形成交叉连锁的网络填充在刚玉骨架结构中.1400 ℃烧后试样中还出现少量O'-SiAlON晶体.1500～1600 ℃烧后,SiC晶体发育长大,呈枝杈状和弯曲状.1400～1500 ℃烧后残留Si已熔化,发生塑性变形,起助烧结作用.     

不同碳源对Al2O3-Si-C材料基质中原位合成SiC晶体形貌的影响

为了研究微米或纳米结构的碳材料对Al2O3-Si-C材料基质中生成SiC晶体结构和形貌的影响,采用板状刚玉细粉和单质Si粉为原料,分别以碳纳米管、纳米炭黑和超细鳞片石墨为碳源,制备了添加三种不同碳源的Al2O3-Si-C基质试样,在埋炭气氛下于1 000、1 200和1 400℃分别保温3 h热处理,用XRD分析处理后试样的相组成,通过FESEM观察试样基质中的SiC晶体形貌。结果表明:1)较高的热处理温度可以促进SiC的反应生成,SiC的生成量随热处理温度的升高而增加。2)不同碳源在试样中原位形成SiC的形貌和反应机制各不相同:碳纳米管通过模板反应被逐渐转化为SiC晶须;Si与纳米炭黑之间快速反应形核,成核后的SiC晶体向各个方向均匀生长并形成SiC颗粒;超细石墨片晶从边缘向内部逐渐反应生成SiC晶须。     

Al_2O_3-Si材料埋炭加热过程中性能和显微结构的变化

以电熔刚玉(骨料和细粉)和Si粉(加入质量分数为5%或8%)为原料,以纸浆废液为结合剂,压制成Al2O3-Si样坯,在1000～1600℃埋炭加热后,检测其物相组成、显微结构和性能的变化。结果表明:(1)1100℃以前物相和结构没有变化;(2)1200℃烧后,Si开始与CO反应生成晶须状SiC,且晶须相互交叉连锁,材料开始烧结,其高温抗折强度和抗热震性明显提高;(3)1300～1400℃烧后,SiC晶须生成量明显增加,且发育长大,形成交叉连锁的网络结构填充在刚玉骨架中,材料烧结良好,具有更高的高温强度和更好的抗热震性,而且1400℃烧后试样中还出现少量O’-SiAlON晶体;(4)1500～1600℃烧后,SiC晶体发育长大,呈枝杈状和弯曲状,SiC生成量略有增加,试样的高温强度和抗热震性变化不明显,表明在此温度范围材料烧结基本完成。     

β-sialon-Al2O3-SiC系复相材料的高温强度和显微结构

研究了β-sialon-Al2O3-SiC系列复相材料在室沮至1400℃的抗折强度随温度的变化规律和显微结构。各试样的强度随温度增加而上升,并在1200℃时出现最大峰值,增强机制理解为残余应力松弛和试样表面氧化膜共同作用使其抗折强度增加。温度大于1200℃时,强度开始下降。显微结构研究显示：各温度下富SiC试样断口致密;β-sialon与SiC有很好的结合强度;刚玉和碳化硅颗粒以穿晶断裂为主。富Al2O3样中的刚玉颗粒在高温下较大的热膨胀弥合了与基质之间在中低温下存在的微裂纹间隙,有利于增加强度,其断裂形貌从低温时沿晶断裂转变到高温的穿晶断裂为主。各试样在1400℃时,仍然维持有46MPa至57MPa的高强度。     

β—SiC晶须的合成及生长机理

以高岭土、超细碳粉为原料,采用碳热还原方法合成出性能良好的β—SiC晶须,并研究了碳粉加入量、烧成温度对β—SiC晶须产率的影响。结果表明,烧成温度1500～1600℃,碳粉加入量4～10％(wt)为较好的晶须合成条件。该方法制备β—SiC晶须的生长机理为“VS”机理。     

生物形态SiC陶瓷的研究

木材经1200℃高温真空碳化生成生物模板(木炭)，然后经气相Si、SiO的反应性渗入或经SiO2溶胶真空，压力浸渍工艺和碳热还原反应过程制成多孔SiC陶瓷。借助SEM、XRD和FT—IR等方法对转变为多孔SiC过程中的显微结构、物相组成和物理化学结构变化进行了表征。试验结果表明：在木炭转变为多孔SiC的高温处理过程中，木炭的显微结构很好地留在了多孔SiC陶瓷中；生成的SiC主要是β—SiC.介绍了木炭转变为SiC陶瓷的过程与机理。     

SiC晶须在SiO2-C-N2系统中的合成

对SiO2-C-N2系统中的主要化学反应和SiC晶须在该系统中的合成条件进行了热力学分析,采用SiO2微粉为硅源、石墨、活性炭和碳黑为碳源,氧化硼为催化剂,分别在1 500℃、1 550℃和1 600℃利用碳热还原法合成碳化硅晶须,通过x射线衍射、扫描电子显微镜和电子探针分析合成晶须的特征.结果表明:在氮气气氛下利用碳热还原反应合成SiC晶须的温度在1 450℃以上,且随着温度的升高,SiC晶须的生成量增多,晶须直径变大;以炭黑和活性炭等较高活性的碳源代替石墨可以使反应速度加快,但合成的SiC晶须较粗甚至生成SiC颗粒;杂质含量较多会使得SiC晶须生成数量降低,同时晶须出现弯曲现象.     

煅烧温度对Al2O3-SiC-Si材料相组成、结构与性能的影响

以82%(质量分数,下同)的电熔白刚玉、5%的α-Al2O3微粉、5%的SiC细粉和8%的Si粉为原料,以纸浆废液为结合剂,在埋炭条件下分别于1100、1200、1300、1400和1500℃煅烧制备了Al2O3-SiC-Si材料,并研究了煅烧温度对此材料常温物理性能、热态抗折强度、抗热震性、抗氧化性的影响,以及材料在煅烧过程中的相组成和显微结构变化。结果表明:1)1100℃烧后,有少量SiC纤维生成;1200℃烧后,大量原位生成的SiC纤维穿插在刚玉骨架结构中,SiC纤维随煅烧温度的升高而长大,且其生成量也增加;在1300℃时,开始生成SiAlON;1400℃时,单质硅完全反应。2)随煅烧温度的提高,Al2O3-SiC-Si材料的常温性能和高温强度都有所提高;1200℃烧后,材料已具有优异的抗热震性和抗氧化性,随煅烧温度的升高,材料保持良好的抗热震性和抗氧化性。     

Ti3SiC2结合刚玉材料的制备及性能研究

以板状刚玉为骨料,两种原料体系:TiC/Ti/Si,TiC/Ti/SiC作基质相,酚醛树脂作结合剂,在氩气保护下于1350～ 1550℃制备Ti3SiC2结合刚玉材料.研究了原料体系和烧成温度对其相组成、显微结构及常温物理性能的影响.结果表明:两种原料体系制备所得Ti3SiC2结合刚玉材料的相组成均为Al2O3,Ti3SiC2和TiC.两种原料体系在1350-1400℃合成材料耐压强度较高;随着烧成温度升高,其耐压强度减小.其中,Ti3SiC2结合刚玉材料采用体系TiC/Ti/Si,在1400℃烧结6h获得最佳综合性能:基质相中Ti3SiC2含量达到64％,耐压强度为65 MPa.     

SiC晶须对Si3N4陶瓷基复合材料机械强度的影响

制备了含10vol％,20vol％及30vol％SiC晶须的Si_3N_4基复合材料,对其室温及高温机械强度的测试研究表明,SiC晶须对基体的高温机械性能有明显的增强作用。含20vol％SiC晶须的复合材料1200℃下强度达780MPa,比基体材料提高50％。通过SEM和TEM研究,讨论了SiC晶须增强的原因。     

β-sialon/Al2O3/SiO2系材料烧结性能及反应过程研究

以β-sialon粉、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉和氧化硅微为原料，研究了在焦碳保护下，β-sialon/Al2O3/SiO2体系材料经1500，1600，1650℃烧成时，该体系材料的烧结性能和物相变化，同时借助于SEM，EDX和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明，随着温度升高，β-sialon/Al2O3/SiO2体系材料的体积密度下降，显气孔率增加，同时试样烧成前后的质量损失大大增加，尤其是经1650℃烧成的试样，显气孔率在50?陨希柿克鹗Т笥?0?RD物相分析显示1500℃时，产物中生成X相（Si12Al18O39N8)和SiC，高于1650℃生成r-AlON和SiC相，与热力学计算结果一致。同时高温下大量低价态的氧化铝如Al(g)及SiO(g)气相物质逸出试样表面，可能是导致试样质量损失，结构松散，显气孔率增加的主要原因。切开经高温烧成的试样，其截面由中心致密区，过渡区和边缘的松攻区3部分组成，含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状，演变成过渡区的针状或须状，直至松散区消失。这种松散区所占面积取决于试样的烧成温度和组成。     

热处理温度对SiC-MgAl2O4-Al复合材料性能的影响

为提高煤气化炉用碳化硅-尖晶石复合材料的力学性能，以SiC颗粒(≤2.5 mm)、尖晶石细粉(≤90μm)、α-Al₂O₃微粉(d₅₀≈5μm)和金属Al粉(≤74μm)为主要原料，在氮气气氛中进行热处理，制备了SiC-MgAl₂O₄-Al复合材料。分析了200～1 600℃不同热处理温度对复合材料显微结构、物相组成和力学性能的影响。结果表明：1)当热处理温度大于1 000℃时，复合材料中的Al开始逐渐反应生成Al-O-C-N晶须，可显著提升材料的力学性能。2)常温和热态抗折强度随着复合材料内Al-O-C-N晶须含量的增多和尺寸的增大而提高。通过调整热处理温度可调控材料内Al-O-C-N晶须的物相组成、含量和形貌等，从而实现对复合材料物相组成与显微结构的调控，提升材料的力学性能。     

用煤矸石制备Al2O3-SiC复相粉体的研究

以煤矸石和碳质材料(工业炭黑、活性炭、无烟煤)为主要原料,在流动氩气中碳热还原制备了A l2O3-SiC复相粉体,研究了碳过量数、碳源、反应温度、保温时间、成型压力、添加剂种类及数量等工艺参数对制备的A l2O3-SiC复相粉体的相组成和显微结构的影响。结果表明,反应温度、保温时间及氯化物添加剂对煤矸石碳热还原反应有显著影响。通过优化工艺,以煤矸石为基料,加入适量炭黑,在1 550℃3 h下制备出了w(A l2O3)=58%、w(SiC)=42%的复相粉体,其粒度d50≤5μm;加入适量添加剂,可降低合成温度50℃。     

SiO2-Al2O3-R2O-Fe2O3系统发泡陶瓷及其孔结构研究

采用SiO2-Al2O3-R2O-Fe2O3原料系统,SiC为发泡剂制备发泡陶瓷,研究了发泡温度、保温时间及SiC添加量对发泡陶瓷体积密度、孔结构及非晶相含量的影响,探讨了非晶相的产生与孔结构形成的关系.研究表明,发泡温度升高,保温时间延长及SiC添加量增大,均利于非晶相的形成.加热过程中,发泡温度从1 190℃升至1 250℃,非晶相含量增加18.7％,发泡陶瓷孔径增大,体积密度降低;延长保温时间或增大SiC添加量,非晶相占比提高.SiC添加量每增加0.1wt％,非晶相占比提高2.3％.保温时间和SiC添加量的增大引起发泡陶瓷孔径进一步增大,泡孔均匀性降低,体积密度先降低后升高.     

反应烧结含ZrO_2的刚玉-莫来石及其碳结合材料的显微结构和高温力学性能

本文研究了反应烧结含ZrO_2的刚玉-莫来石材料及其碳结合材料的相组成,显微结构和力学性能。结果表明,对刚玉-莫来石材料由于加入氧化锆引起的微裂纹,中、低温强度趋于下降;但在1300℃以上,强度和抗蠕变性能都有明显上升。这可能是因为微裂纹得到一定弥合,同时氧化锆和莫来石之间形成晶界固溶。对碳结合刚玉-莫来石-氧化锆材料,在所有试验温度下,强度都随石墨加入量增加而下降。强度-温度曲线呈现两个特征:(1)由600℃至800℃强度下降,而由800℃至1000℃强度均有回升;(2)由1300℃至1400℃强度略有回升。这与金属粉添加剂在不同温度下的行为有密切关系。形成针状或纤维状的碳化物有利于提高强度。     

原位催化氮化制备β-SiAlON结合SiC材料

以SiC颗粒、Si粉、Al粉和活性α-Al₂O₃粉为原料,以Fe为催化剂,采用原位催化氮化法制备了β-SiAlON（z=3）结合SiC材料。研究了氮化温度（分别为1 350、1 400和1 450℃）和Fe加入量（分别为Si粉质量的1%、2%和3%）对合成材料的物相组成、显微结构、显气孔率、体积密度和高温抗折强度的影响。结果表明：氮化温度以1 400℃为佳,Fe加入量以Si粉质量的1%为佳;加入Si粉质量的1%的Fe、在1 400℃保温3 h氮化制备的试样中生成的β-SiAlON晶须直径较为均匀,试样的氮化程度、致密度和高温抗折强度均较大。     

原位反应生成Sialon结合Al2O3-C材料的抗渣侵蚀机理

以电熔白刚玉、单质硅粉和石墨为主要原料,在氮气气氛下1450℃保温4h原位生成Sialon结合Al2O3-C材料,采用静态坩埚法对烧后的Sialon结合Al2O3-C材料在1600℃下进行抗渣实验.采用XRD分析氮化后Al2O3-C材料的物相组成,用SEM和EDS分别对渣蚀后材料的显微结构和成分进行分析.结果表明:Al2O3-C材料高温氮化后能够生成较多β-Sialon相和少量的SiC相;热力学分析表明,Sialon和SiC本身氧化产生的SiO2和Al2O3,溶解到渣中,降低渣的侵蚀和渗透;SEM结果表明,渣的渗透主要是沿刚玉颗粒边缘进行的,随着渗透的深入,CaO含量不断下降.     

热处理气氛对添加铝粉的铝碳材料性能和结构的影响

为提高铝碳材料的性能,在碳结合的基础上增加陶瓷结合相,将添加铝粉的铝碳试样在不同气氛 (Ar、埋炭和N2 )中经 1300℃热处理 5h,测定试样热处理前后质量变化率、抗折强度、体积密度、显气孔率和抗水化性,并用扫描电镜和XRD分析试样的显微结构和物相组成。研究表明: 埋炭保护热处理后材料中有大量亚微米级柱状和类柱状物的晶须;Ar保护热处理后材料中有带状、锥状的氧化铝和少量晶须生成;N2保护热处理后材料中有较多粒状AlN产生;热处理气氛不同,材料显微结构明显不同,但不能避免Al4C3的生成;埋炭和N2保护热处理后,材料强度提高,显气孔率降低;N2保护热处理最有助于提高材料的抗水化性。     

热处理温度对制备β-SiC结合SiC材料的影响

以绿碳化硅、单质硅和炭黑微粉为原料,以聚乙烯基吡咯烷酮(K90)为结合剂,采用注浆工艺制备碳化硅坯体,然后在埋炭(焦炭)保护气氛中分别于1 000、1 200、1 420和1 510℃保温3 h热处理,主要研究了热处理温度对β-SiC结合SiC材料的致密度、强度、物相组成、显微结构等的影响,并探讨了β-SiC的生成生长机制。结果表明:1 000℃热处理后试样的致密度和强度较低,没有生成β-SiC;1 200和1 420℃热处理后试样的致密度和强度均比1 000℃热处理后试样的大,并且生成了较多β-SiC晶须;1 510℃热处理后试样的致密度和强度均比1 200和1 420℃热处理后试样的小,并且生成的β-SiC晶须的长径比也比1 200和1 420℃热处理后试样的小。