煤粉还原芒硝法制无水硫化钠工业化实践

工业硫化钠是重要的化工原料和还原剂。中国工业化大规模生产工业硫化钠主要采用煤粉还原芒硝 法,所得硫化钠产品纯度仅为60%,产品附加值低。在煤粉还原芒硝法生产低铁硫化钠基础上,将半成品硫化钠浓碱液蒸发、浓缩、结晶制得结晶硫化钠,结晶硫化钠再经干燥制得无水硫化钠,所得硫化钠产品纯度达到92%以上。制备无水硫化钠产品延伸了硫化钠产品的产业链。主要介绍了生产无水硫化钠小型工业化装置系统、工艺控制条件和产品质量。     

苯胲的合成

硝基苯在酸、碱的不同条件下会发生两种类型的还原反应［１］,在酸性介质中还原,最后生成芳伯胺,即苯胺,在碱性介质中则会发生双分子还原（缩合）反应,先后生成双分子反应产物——氧化偶氮苯,偶氮苯及氢化偶氮苯。这些双分子还原产物再进行酸性还原最后都得到苯胺。...     

溶剂热法制备铜与氧化亚铜纳米晶

利用溶剂热法，以五水硫酸铜、氢氧化钠、无水乙醇为原料，在无水条件下通过乙醇还原氧化铜制得了形状均一、分散性较好的纳米铜颗粒；在有水条件下通过乙醇还原氧化铜合成出了一维氧化亚铜纳米棒。利用X射线粉末衍射仪（XRD）及高分辨透射电镜（HRTEM）对合成产物进行了物相与形貌分析。在实验中还发现反应温度与溶剂中水的加入量是影响乙醇还原性的主要因素，并由此决定了最终产物的相组成。     

正十二烷基酚的合成及条件优化

以正月桂酰氯和苯酚为原料,甲苯为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,通过Fries重排反应合成对羟基苯基十一烷基酮,该烷基酮经过黄鸣龙还原反应最终生成正十二烷基酚。通过正交与单因素实验探讨了合成对羟基苯基十一烷基酮的优化条件,并简单描述了烷基酚合成中单组分因素对还原反应的影响,最终确定了对羟基苯基十一烷基酮最佳工艺条件为:反应温度为100℃,反应时间为4h,n(苯酚)∶n(正月桂酰氯)∶n(甲苯)∶n(无水三氯化铝)=1∶1∶1.1∶1.2,产率可达79.8%。     

液固化学反应法制备高纯度氰酸钠

使用液固化学反应法，以尿素和无水碳酸钠为原料，在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂的反应介质中，制备了氰酸钠产品。研究了尿素／无水碳酸钠物质的量比、反应时间和反应温度等反应条件对氰酸钠产品纯度的影响。用重量法分析了所得氰酸钠的纯度，并用X射线衍射（XRD）对其结构进行了表征。实验结果表明，在DMF反应介质中，当尿素与无水碳酸钠物质的量比为2．50，反应温度120～140℃，反应时间8～10h，可以制得纯度为98．1％的氰酸钠产物。所得氰酸钠的XRD衍射图谱与氰酸钠标准图谱完全一致。     

一种改进的由氨基酸酯制备手性氨基醇的新方法

采用NaBH4/CeCl3作为还原体系,在无水甲醇溶剂中,将氨基酸甲酯还原为相应的手性氨基醇。以L-苯丙氨酸甲酯还原制备L-苯丙氨醇的反应为研究对象,考察了催化剂用量、反应温度及时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(L-苯丙氨酸甲酯)∶n(CeCl3)=1∶2、反应温度30℃、反应时间2 h的优化条件下,L-苯丙氨醇收率为90.3%。本法有操作简便,收率高等优点,该反应为制备手性氨基醇提供了一种新的有用的合成方法。     

2，3－二甲基－2，3－丁二醇的电化学合成

介绍用丙酮电解还原合成频那醇的方法。电解合成反应可以在碱性介质或酸性介质条件下进行。并对不同电极、温度和电流密度对反应电流效率影响进行了研究。     

磨机种类、水介质和机械热效应对粉煤灰研磨的影响

研究了振动磨和高效快速磨研磨粉煤灰的过程 ,对有、无水介质的快速研磨和有、无恒温振动条件的振动研磨结果进行了比较。通过对研磨处理后不同时间粉煤灰的粒度分析 ,揭示了不同磨机产生不同研磨效果的原因。针对粒度分析结果 ,从结构分析角度讨论了水介质的 -OH基团影响和机械热效应导致的粉煤灰颗粒结构变化     

2,3—甲基—2,3—丁二醇的电化学合成

介绍用丙酮电解还原合成频那醇的方法。电解合成可以在碱性介质或酸性介质条件下进行。并对不同电极、温度和电流密度对反应电流效率影响进行了研究。     

4-十四烷基酚的合成及条件优化

以十四酰氯与苯酚反应得到苯酚酯,再与无水三氯化铝进行Fries重排生成烷基酮,后经黄鸣龙还原反应得到烷基酚。通过对Fries重排反应的反应时间、催化剂用量、是否添加溶剂进行研究得到较好的合成条件,合成出了烷基酚中间体。     

一氧化碳还原硫酸镁制备氧化镁的工艺研究

应用热力学原理计算并分析了一氧化碳还原无水硫酸镁制备氧化镁反应的可能性;研究了反应温度、加热时间和样品粒径对无水硫酸镁分解率的影响; 并且通过正交设计与实验,给出了制备氧化镁的优化工艺条件：反应温度为973.15 K、加热时间为30 min、样品粒径为106 μm。采用此工艺,硫酸镁的分解率达到99.3%。得到的氧化镁晶型单一,呈多孔形貌,符合HG/T 2573-2006《工业轻质氧化镁》标准规定的I类优等品质量指标。     

无水硫酸镁催化剂在2,5-二氯硝基苯生产中的应用

介绍了以对二氯苯和浓硝酸为原料、无水硫酸镁为催化剂制取2,5-二氯硝基苯的工艺过程;分析了催化剂用量和催化剂循环利用对产物选择性的影响,确定了适宜的催化剂用量和催化剂酸化条件。     

无水氯化镁的制备技术及发展趋势

镁是极其重要的有色金属材料，无水氯化镁正是电解金属镁的原料。介绍了无水氯化镁的技术指标，以及由六水合氯化镁制备无水氯化镁过程中脱水过程的理论研究情况。叙述了无水氯化镁的国内外生产工艺现状，并对无水氯化镁近几十年来的研究情况进行了分析和对比。分析了中国丰富的镁资源及多种工艺生产无水氯化镁及镁产品的优势。通过对无水氯化镁的制备技术的分析、总结，提出了中国无水氯化镁产品今后的工艺开发、市场情况及发展趋势。     

用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究

研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6～9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。     

水氯镁石制备金属镁的过程集成与能量分析

以无水氯化镁和氧化镁作为中间产物，电解和热还原为两个关键方法，集成各种相关过程，构建了从水氯镁石到金属镁的综合过程网络，其中涉及24个物种、20个化学过程和25个工艺路线；建立了最低能耗分析模型用于简单和复合过程的能量分析；利用物质的标准生成焓和多温等压摩尔热容，计算得出全部反应过程及工艺过程的能量消耗和热量移除。结果表明基于还原法的最优路径是水氯镁石用石灰法转为氢氧化镁，进而煅烧成氧化镁，再铝热还原成金属镁，该过程能耗360.15 kJ/mol，放出热量–315.46 kJ/mol；基于电解法的最优路径是石灰乳法生成氢氧化镁，再煅烧成氧化镁，通过在熔融电解质中电解生成金属镁，该过程能耗738.54 kJ/mol，放出热量–135.42 kJ/mol。无水氯化镁制备耗能高，不在最优路径中。     

高温固相法合成无水磷酸镁实验研究

磷酸镁是重要的精细磷酸盐产品,广泛应用于食品及医药工业。国内外对磷酸镁生产方法的研究一般以结晶磷酸镁为主,而对无水磷酸镁生产方法的研究相对较少。以磷酸和碳酸镁为原料,对高温固相法一步合成无水磷酸镁盐进行了试验研究。结果表明:在控制氧化镁与五氧化二磷物质的量比为3.0、反应温度为1 100~1 250℃、反应时间为30~45 min条件下,得到的磷酸镁产品质量可达到美国食用化学品法典(FCC,2000)食品磷酸镁指标的要求。     

镁肥肥源及其应用

对不同镁质肥料及其应用作了评述,包括基础数据,传统和非传统镁肥诸如硫酸镁、氢氧化镁、氧化镁、含氮镁肥以及碳酸盐镁肥,并展望其发展前景。     

工业氢氧化镁的表面改性研究

采用十二烷基磺酸钠改性工业氢氧化镁,研究了十二烷基磺酸钠的用量、反应温度、反应时间、搅拌速度对活化率的影响。结果表明,当十二烷基磺酸钠用量为氢氧化镁质量的2%、反应温度为80℃、反应时间0.75 h、搅拌速度为450 r/min时,改性效果最好,活化率达到90.5%。最佳条件下改性样品及未改性样品的显微镜照片表明,改性后氢氧化镁的分散性优于未改性的氢氧化镁。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。