硫酸镁直接热解制备氧化镁的研究

利用热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射分析法(XRD)分析研究了由氯化镁制得的硫酸镁的脱水与热分解过程。考察了热解温度、热解时间和粒径等因素对无水硫酸镁热分解产生氧化镁的速率的影响。实验表明,七水硫酸镁的脱水过程在60~300℃时完成,无水硫酸镁的热分解在950~1 150℃时完成。通过控制固相分解的工艺条件,可将硫酸镁的脱水和热解阶段分离,无水硫酸镁可直接热解制备高纯氧化镁。利用正交实验优化工艺条件得出,粒径为109μm的硫酸镁在400℃条件下脱水0.5 h,再在坩埚电阻炉中1 100℃恒温热解1 h,可得到质量分数为99.8%的立方晶型高纯氧化镁。     

菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的实验研究

以轻烧氧化镁粉、肥料级硫酸铵和工业级碳酸氢铵为原料,以A12+A17+N2为表面改性剂,采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁粉体.通过单因素及正交实验得到制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件:碳酸铵溶液与硫酸镁溶液的体积比为0.8∶ 1,反应时间为100 min,反应温度为70 ℃,碳酸铵溶液浓度为0.7 mol/L,硫酸镁溶液浓度为0.7 mol/L,复配表面改性剂的总加入量为0.1 mL,干燥温度为60 ℃,干燥时间为2 h;煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1.5 h.用粒度分析仪、XRD、SEM对最终产物高纯纳米氧化镁进行了表征.结果表明:产品粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在65 nm左右,纯度超过99.5%.工艺过程简单,产品质量稳定,适宜进行工业化生产.     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

沉淀转化法制备不同粒径的纳米氧化镁

以氧化镁和碳酸铵为原料,采用沉淀转化法研究了不同粒径纳米氧化镁的制备,讨论了加料方式、反应物配比、反应温度、煅烧温度等条件对其粒径的影响。实验结果表明:用沉淀转化法制备出不同粒径的纳米氧化镁颗粒;加料方式对纳米氧化镁的平均粒径有影响,滴加加料法比一次加料法制备的氧化镁粒径大;反应条件对粒径也有显著影响,反应物配比越大,纳米氧化镁粒径越大;反应温度越高,其粒径越小;煅烧温度越高,其粒径越大。     

高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对合成碳酸镁的实验温度、时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出了符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对台成碳酸镁的实验温度,时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

吸水剂在甲基丙烯酸十六酯制备中的应用

用改进的熔融酯化法制备了甲基丙烯酸十六酯。重点研究了反应温度、吸水剂用量及吸水剂加入方式对酯化反应的影响。确定了该法制备甲基丙烯酸十六酯的工艺为:反应温度120℃,吸水剂无水硫酸镁和十六醇的量比为1∶70,反应进行2h后加入吸水剂无水硫酸镁,继续反应2h,酯化率可达96%以上。用液相色谱、红外光谱和核磁共振氢谱对纯化产物进行了表征,结果表明,纯化产物为甲基丙烯酸十六酯。     

碳酸铵直接沉淀法制备纳米氧化镁的研究

以六水氯化镁和碳酸铵为原料,通过改变温度、浓度、煅烧时间、表面活性剂等条件,用直接沉淀法制备氧化镁的前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备氧化镁。用激光粒度仪测定了不同反应条件下产品的粒度分布,总结出不同反应条件与产品粒径的变化规律。用TG-DSC曲线确定了前驱体的分解温度,用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜 （SEM）对制备的产品进行表征。实验结果表明：在最佳反应条件下所得的产品的平均粒径为50 nm左右,其形貌为哑铃状。     

氨络合法制备无水氯化镁工艺

采用氨络合法,以菱镁矿为原料制备出了高纯无水MgCl2,研究了温度、反应时间、初始浓度对制备工艺关键步骤的影响. 结果表明,菱镁矿粉在750℃下煅烧2 h生成高活性MgO;活性MgO与NH4Cl在乙二醇中氯化反应的最佳温度应控制在130~150℃,该反应的表观活化能为40.7 kJ/mol;MgCl2×6NH3的最佳反应结晶温度约为15℃,MgCl2×6NH3晶体是白色正八面体,初始浓度、温度等显著影响晶体质量;MgCl2×6NH3的热解过程可分为55~97, 97~182和182~297℃三个阶段,每个阶段脱去2个氨分子.     

硫酸镁热解制氧化镁工艺初探

考察了不同还原介质在不同情性保护气体下由无水奠酸镁高温煅烧制取氧化镁的工艺条件及过程,确定了最优反应条件及还原介质,无水硫酸镁转化率达到90%.     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

机械力强化作用下轻烧氧化镁碳化过程的传质与反应动力学研究

The carbonization of magnesium oxide particles by CO2 was investigated using a stirring mill reactor. The effects of the system temperature, stirring rotation speed, influx rate of CO2 and initial diameter of the magnesium oxide particles on the carbonization process were determined, The results show that the system temperature and the stirring rotation speed are the most significant influencing factors on the carbonization rate. The determi-nation of critical decomposition temperature (CDT) gives the maximum carbonization rate with other conditions fixed. A theoretical model involving mass transfer and reaction kinetics was presented for the carbonization process. The apparent activation energy was calculated to be 32.8kJ·mol-1. The carbonization process is co-controlled by diffusive mass transfer and chemical reaction. The model fits well with the experimental results.     

硫酸浸出硼泥制备片状氢氧化镁实验研究

对硫酸浸出硼泥制备氢氧化镁进行了研究,考察了反应温度、反应时间、硫酸用量和硫酸初始浓度等因素对硼泥中镁浸出率的影响。结果表明：在浸出硫酸足量的条件下,反应温度对镁浸出率影响最大。实验得到酸浸条件：反应温度为95 ℃、反应时间为3 h、硫酸质量分数为40%、硫酸用量为理论量的1.2倍。在此条件下,硼泥中镁的浸出率为95.62%。反应完成后,得到初级硫酸镁浸出液,通过进一步梯度碱析和水热反应,制得纯度为99.35%的片状氢氧化镁。SEM和XRD测试表明,片状氢氧化镁具有形貌均一、颗粒分散性好和结晶度高的特征。     

新疆尖山菱镁矿制备轻烧氧化镁的煅烧工艺

以新疆尖山菱镁矿为原料,采用普通马弗炉和微波马弗炉两种加热设备,通过设计正交实验,研究煅烧温度、煅烧时间、升温速率和原料粒径对所制备的轻烧氧化镁的活性和纯度的影响.采用柠檬酸法表征轻烧氧化镁的活性,水合法测定活性氧化镁的含量.结果表明:无论采用哪种加热方式,煅烧温度对轻烧氧化镁活性和纯度的影响最大.采用微波马弗炉加热时,煅烧时间、升温速率和原料粒径对轻烧氧化镁的活性和纯度影响较小,制备条件宽松,尤其当原料粒径不均一时,采用微波加热方式更有利于轻烧氧化镁的制备.     

轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.