烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

不同烧结助剂制备的Si_3N_4陶瓷的氧化行为

以α-Si3N4粉末为原料,分别以Y2O3-La2O3和Y2O3-CeO2为烧结助剂,利用热压烧结法制备了Si3N4陶瓷。研究了Si3N4陶瓷样品在空气中高温下的氧化行为。结果表明:原始的α-Si3N4在烧结过程中完全转化为β-Si3N4。在1000～1350℃氧化100h后,用Y2O3-La2O3烧结助剂制备的样品表现为质量增加趋势,质量变化小于0.389mg/cm2,其氧化过程符合抛物线规律。用Y2O3-CeO2烧结助剂制备的样品,在1000℃氧化后表现为质量减小,为-0.248mg/cm2;在1230℃和1350℃表现为质量增加,分别为0.024mg/cm2和0.219mg/cm2,并且其氧化过程不符合抛物线规律。样品的氧化过程主要受2个扩散过程的控制,即稀土元素的向外扩散与氧的向内扩散。     

Y2O3加入量对AlN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N2气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt％时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt％时,导热率反而下降。     

Y2O3加入量对AIN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N2气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt％时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt％时,导热率反而下降。     

复合稀土氧化物对氮化硅陶瓷组织和性能影响

采用常压烧结工艺制备了含复合稀土氧化物Y2O3和La2O3的Si3N4陶瓷,并利用万能试验机、显微硬度计、X射线衍射仪和扫描电镜等对Si3N4陶瓷的力学性能、相组成和显微组织进行了分析和讨论.结果表明:1600℃时随着烧结助剂的增加,致密度增加;1700℃和1750℃时随着烧结助剂的增加,致密度先增加后降低,添加8％的Y2O3～La2O3在1700℃下烧结60min,Si3N4陶瓷呈长柱状的β-Si3N4晶粒,抗弯强度为960MPa,断裂韧性为7.5MPaom1/2,具有较好的力学性能.     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响

以Si粉和C粉为主要原料 ,在氮气流量为1.2L·min- 1,氮化温度为 1380℃ ,保温时间为 2 0h的条件下 ,研究了分别以 10wt%的MgO、Al、Al2 O3和Al2 O3+Y2 O3粉为烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响。结果表明 :以MgO粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是MgSiO3,另外还有Si2 N2 O ,但没有Si3N4 生成 ;以Al粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是SiO2 ,仅有少量Si3N4 存在 ;以Al2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分是β Si3N4 和α Si3N4 ;以 2wt%Al2 O3+8wt%Y2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分为 β Si3N4 ,同时含有少量α Si3N4 。     

Sm_2O_3烧结助剂反应烧结制备β-SiAlON陶瓷

由于良好的高温强度、抗氧化性、抗腐蚀性能和耐磨性能,β-SiAlOH陶瓷具有高温结构材料的潜在用途,传统的β-SiAlON的制备主要以昂贵的Si3N4为原料,高成本限制了其在工业中的广泛应用。本研究使用廉价的Si粉和Al2O3粉作为原料,通过反应烧结法和后续的高温烧结结合,制备β-SiAlON陶瓷,Sm2O3作为烧结助剂。经过1600℃高温烧结后即可获得了致密的β-SiAlON基体。β-SiAlON的晶粒形貌受烧结剂种类的影响很大,尽管没有添加烧结助剂的试样依然可以获得β-SiAlON相,但是,晶粒形貌为等轴状,且基体多孔。经过Y2O3和Sm2O3分别作为烧结助剂烧结过的β-SiAlON基体致密,晶粒形貌均为高长径比的柱状晶,使用了Sm2O3烧结助剂的β-SiAlON陶瓷,晶粒的长径比高于Y2O3烧结助剂的长径比,这种晶粒形貌有利于陶瓷力学性能的提升。     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

氮化硅陶瓷的无压烧结工艺优化及性能研究

以α-Si3 N4为原料,Y2 O3和MgO为复合烧结助剂,通过无压烧结制备出氮化硅陶瓷。为了优化实验配方和工艺参数,采用正交实验研究了成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量以及配比对氮化硅陶瓷气孔率和抗弯强度的影响规律。结果表明,影响氮化硅陶瓷气孔率的主要因素是烧结助剂含量和配比,而影响其抗弯强度的主要因素是烧结助剂配比和烧结温度。经分析得出,最佳工艺参数为成型压力16 MPa,保压时间120 s,保温时间2 h,烧结温度1750℃,烧结助剂含量12wt％,烧结助剂配比1∶1;经最佳工艺烧结后的氮化硅陶瓷,相对密度为94．53％,气孔率为1．09％,抗弯强度为410．73 MPa。     

不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷结构和电性能的差异

以AlN粉末为原料、Y2O3粉末为烧结助剂,分别在氮气气氛下和真空气氛下,采用放电等离子烧结方法在1700℃、25MPa条件下保温10min制备AIN陶瓷。X-射线衍射、扫描电镜和X-射线光电子能谱分析表明：不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷的结构和体积电阻率各有不同。真空气氛AlN陶瓷与氮气气氛AlN陶瓷相比较,除舍有主晶相AlN和第二相Y3Al5O12外,还含有微量Al2Y相。正是由于微量Al2Y相的存在,使得真空气氛下得到的AlN陶瓷比氮气气氛下得到的A1N陶瓷的体积电阻率低约2个数量级。     

无助剂AlN陶瓷的高压烧结制备及热导率

以碳热还原法生产的AlN粉体为原料,用国产六面顶压机,在5.0GPa,1 300～1 800℃,在无烧结助剂的情况下,高压烧结制备了AlN陶瓷.用X射线衍射、扫描电镜对高压烧结AlN陶瓷微观结构进行了表征.结果表明:经1 300℃烧结50 min制备的AlN陶瓷的相对密度达94.8%.经1 400℃烧结50min制备的AlN陶瓷的断裂模式为穿晶断裂.经1 800℃烧结50min制备的AlN陶瓷由单相多晶等轴晶粒组成,该样品的热导率达115.0W/(m·K).高压烧结制备的AlN陶瓷的晶格常数比AlN粉体的略有减小.高压烧结温度的提高和烧结时间的延长有助于提高AlN陶瓷的热导率.     

Effect of hot-pressing sintering on thermal and electrical properties of AlN ceramics with impedance spectroscopy and dielectric relaxations analysis

The effects of hot-pressing sintering on the phase composition, microstructure, thermal and electrical properties of AlN ceramics with CeO₂–CeF₃ additives were studied. During hot-pressing sintering, high pressure reduced the grain boundary phase CeAlO₃ and decreased the concentration of oxygen in AlN ceramics. The hot-pressing sintered AlN samples had a much higher thermal conductivity of 191.9 W/m·K than pressureless sintered ones because of the great reduction of grain boundary phases and oxygen impurities in AlN ceramic. As the carbon content in hot-pressing sintered sample was very high, carbon contamination led to the decrease in electrical resistivity and changes in polarization mechanisms for AlN ceramics. The relaxation peak in the dielectric temperature spectrum with an activation energy of 0.64 eV for hot-pressing sintered samples was caused by electrons from free carbon at low temperature. Overall, hot-pressing sintering can effectively increase the thermal conductivity and change the electrical properties of AlN ceramics.     

Effects of two-step sintering on thermal and mechanical properties of aluminum nitride ceramics by impedance spectroscopy analysis

The effects of two-step sintering on the microstructure, mechanical and thermal properties of aluminum nitride ceramics with Yb₂O₃ and YbF₃ additives were investigated. AlN samples prepared using different sintering methods achieved almost full density with the addition of Yb₂O₃–YbF₃. Compared with the one-step sintering, the grain sizes of AlN ceramics prepared by the two-step sintering were limited, and the higher flexural strength and the larger thermal conductivity were obtained. Moreover, the electrochemical impedance spectroscopy of AlN ceramic was associated with thermal conductivity by analyzing the defects and impurities in AlN ceramics. The fitting grain resistance and the activation energy for the grain revealed the lower concentrations of aluminum vacancy in the two-step sintered AlN ceramics, which resulted in the higher thermal conductivity. Thus, mechanical and thermal properties for AlN ceramics were improved with Yb₂O₃ and YbF₃ additives sintered using two-step regimes.     

掺杂La2O3对刚玉基复相陶瓷的烧结和力学性能的影响

刚玉基复相陶瓷材料具有高硬度、高强度及耐磨性等优异的力学性能,是结构陶瓷领域研究的热点之一,具有广阔的应用前景.以α-Al2O3、SiC和ZrO2为原料,掺杂少量稀土氧化物La2O3,采用无压埋烧工艺,制备了稀土掺杂刚玉基复相陶瓷.通过XRD、SEM等手段研究La2O3添加量对复相陶瓷微观结构和性能的影响.结果表明:掺杂La2O3可将复相陶瓷的烧结温度降低至1540℃,经1540℃烧结的掺杂复相陶瓷强度和硬度分别为183 MPa和18.46 GPa.La2O3位于晶界处抑制晶粒长大,促进晶粒细化,利于样品的致密化,同时其晶界强化作用有利于复相陶瓷强度的提高.     

Direct tape casting of Al2O3/AlN slurry for AlON transparent ceramic wafers via one-step reaction sintering

In this work, transparent aluminate oxynitride (AlON) ceramic wafers were successfully fabricated by the direct non-aqueous tape casting of Al₂O₃/AlN slurry and the one-step reaction sintering for the first time. The reaction sintered AlON ceramic wafer exhibits high transmittance of 73.2 % at the wavelength of 1600 nm. This fabricating route realizes smooth and flexible tape without cracks or pinholes in Al₂O₃/AlN system and efficiently shortens the preparation cycle of transparent AlON wafers, which is a feasible way to prepare high-quality transparent AlON ceramics with large lateral sizes and thin thicknesses by reaction sintering, might also promote the application of transparent AlON ceramic wafers.     

添加Li_2O的CaO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的性能研究

以Li_2O为烧结助剂,采用DTA、XRD、SEM等分析手段研究了添加1.0～2.5 wt%Li_2O对CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)系微晶玻璃性能的影响.结果表明:Li_2O降低了CBS系微晶玻璃的玻璃转变温度和析晶温度.未添加Li_2O的试样在930 ℃烧结,而添加Li_2O的试样可以在820 ℃以下烧结,Li_2O显著降低了试样的烧结温度.当Li_2O添加量为1.0wt%时,试样可以在760～820 ℃范围内烧结,800 ℃烧结试样介电常数为5.71,介电损耗为0.0024(测试频率为10 MHz).     

添加ZrO_2对Ta_2O_5陶瓷结构与性能的影响

以ZrO2和Ta2O5粉体为原料,采用固相反应法制备了ZrO2掺杂Ta2O5陶瓷。研究了ZrO2掺杂对Ta2O5陶瓷的相组成、微观结构、抗弯强度、热膨胀系数和抗热震性能的影响。结果表明:ZrO2掺杂可在烧成过程中抑制β-Ta2O5相向α-Ta2O5相的转变,5%(质量分数,下同)ZrO2掺杂Ta2O5陶瓷为β-Ta2O5单相固溶体。3%ZrO2掺杂,显著抑制了Ta2O5陶瓷高温烧结过程中的晶粒长大,避免了晶界开裂;掺杂量达到5%以上时,可显著促进Ta2O5陶瓷的烧结致密化。5%ZrO2掺杂的Ta2O5陶瓷表现出较高的抗弯强度(74.5MPa),低的热膨胀系数(1.96×10-6/℃)和良好的抗热震性能。