烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

A1N陶瓷低温烧结过程中氧化控制与性能研究

采用纳米级的A1N粉并以Y2O3-CaF2作烧结助剂于1600℃下制备A1N陶瓷,对AlN陶瓷物相组成、相对密度、微观结构和热性能进行了表征,针对A1N陶瓷烧结过程中易氧化的问题,分析了氮化铝陶瓷在烧结过程中氧化的机理,提出了防止A1N陶瓷制备过程中氧化的措施。研究表明：将A1N坯体置于含有一定量碳粉的A1N埋粉中于N2气氛下烧结,生成还原性气体CO,有效避免了A1N烧结过程中的氧化问题。其中添加3wt％Y2O3-2wt％CaF2作烧结助剂,1600℃常压条件下制备了高热导率的致密A1N陶瓷。     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

Dy2O3–CaF2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy2O3–CaF2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明：添加二元烧结助剂Dy2O3–CaF2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%（质量分数）Dy2O3＋1.5%（质量分数）CaF2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/（m·K）,同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

两面顶技术低温超高压烧结AlN陶瓷的研究

本文研究了掺杂不同质量分数的Y2 O3的AlN陶瓷在超高压状态下烧结的物相组成和微观结构。研究表明 ,Y2 O3是有效的低温烧结助剂 ,在低温超高压烧结下 ,掺杂不同比例烧结助剂的AlN陶瓷的第二相均为Al5Y3O1 2 ,在实验条件为 4 4万个大气压 ,1 5 0 0℃的温度 ,1h的烧结时间下 ,超高压烧结AlN陶瓷有着较好的微观结构 ,热导率可达到 1 3 0W/m·K。     

AlN-Pr2O3液相烧结SiC陶瓷

以AlN、Pr2O3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt％～ 20wt％)和不同的助剂摩尔比例(Pr2O3/AlN=1/3、1/1、3/1),在1800～2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究.实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87％,热压烧结具有最高的相对密度96.1％、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂.     

Y2O3加入量对AIN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N2气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt％时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt％时,导热率反而下降。     

Y2O3加入量对AlN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N2气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt％时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt％时,导热率反而下降。     

ZrN+AlN+Y2O3复合助烧结剂对Si3 N4陶瓷烧结性能的影响

对比了ZrN+AlN助烧结剂与ZrN+AlN+Y2O3助烧结剂对1800℃、25 MPa下热压烧成Si3N4陶瓷显微结构和力学性能的影响,并着重对ZrN+AlN+Y2O3复合助烧结剂促进Si3N4陶瓷烧结的机理进行了探讨.结果表明加ZrN+AlN+Y2O3助烧结剂能明显促进Si3N4陶瓷的烧结,提高陶瓷强度,其相对密度可达97.84%,常温弯曲强度为601.21 MPa,断裂韧性达8.9 MPa·m1/2;而加ZrN+AlN助烧结剂的Si3N4陶瓷未致密化.     

不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷结构和电性能的差异

以AlN粉末为原料、Y2O3粉末为烧结助剂,分别在氮气气氛下和真空气氛下,采用放电等离子烧结方法在1700℃、25MPa条件下保温10min制备AIN陶瓷。X-射线衍射、扫描电镜和X-射线光电子能谱分析表明：不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷的结构和体积电阻率各有不同。真空气氛AlN陶瓷与氮气气氛AlN陶瓷相比较,除舍有主晶相AlN和第二相Y3Al5O12外,还含有微量Al2Y相。正是由于微量Al2Y相的存在,使得真空气氛下得到的AlN陶瓷比氮气气氛下得到的A1N陶瓷的体积电阻率低约2个数量级。     

氮化铝陶瓷低温真空热压烧结研究

以自蔓延高温合成的AIN粉体为原料,Y2O3、Dy2O3、La2O3为添加剂,采用真空热压烧结工艺,实现了含有添加剂的AIN陶瓷体的低温烧结;研究了烧结温度对AIN烧结性能的影响。用XRD、SEM对AIN高压烧结体进行了表征。研究表明：粉体粒径、烧结工艺、烧结助剂对AIN陶瓷低温烧结真空热压烧结性能有很大影响;含烧结助剂的真空热压烧结能够有效降低AIN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间,使烧结体的结构致密。烧结温度1550℃条件下,真空热压烧结90min时,得到的AIN陶瓷的致密度最高。     

无助剂AlN陶瓷的高压烧结制备及热导率

以碳热还原法生产的AlN粉体为原料,用国产六面顶压机,在5.0GPa,1 300～1 800℃,在无烧结助剂的情况下,高压烧结制备了AlN陶瓷.用X射线衍射、扫描电镜对高压烧结AlN陶瓷微观结构进行了表征.结果表明:经1 300℃烧结50 min制备的AlN陶瓷的相对密度达94.8%.经1 400℃烧结50min制备的AlN陶瓷的断裂模式为穿晶断裂.经1 800℃烧结50min制备的AlN陶瓷由单相多晶等轴晶粒组成,该样品的热导率达115.0W/(m·K).高压烧结制备的AlN陶瓷的晶格常数比AlN粉体的略有减小.高压烧结温度的提高和烧结时间的延长有助于提高AlN陶瓷的热导率.     

添加Y2O3的AlN陶瓷材料的烧结过程

本研究以先进的进口热膨胀仪为主要手段，探讨了ＡｌＮ材料的烧结过程。用Ｘ射线衍射仪对ＡｌＮ烧结后试样进行了相分析。用最小二乘法回归分析实验数据，依据现有的烧结理论后表明，添加Ｙ２Ｏ３的ＡｌＮ材料的中后期烧结机理为相界反应速率控制的溶解－淀析过程。     

低温烧结CuO-V_2O_5-Bi_2O_3掺杂Zn_3Nb_2O_8陶瓷的微波介电性能

研究了CuO–V2O5–Bi2O3作为烧结助剂对Zn3Nb2O8陶瓷的烧结特性、微观结构、相结构及微波介电性能的影响。CuO–V2O5–Bi2O3复合掺杂可以将Zn3Nb2O8陶瓷的烧结温度从1150℃降到900℃。在900℃烧结4h的Zn3Nb2O8–0.25%(质量分数,下同)CuO–1.5%V2O5–1.5%Bi2O3陶瓷的密度达到了理论密度的98.1%,相对介电常数为18.8,品质因数与谐振频率之积为39442GHz。该体系的介电性能和陶瓷的致密度与烧结助剂的含量及烧结温度密切相关,陶瓷的致密度和相对介电常数随CuO–V2O5–Bi2O3烧结助剂含量的增加而增加,同样陶瓷的致密度和相对介电常数也随烧结温度的升高而提高。     

添加Li_2O的CaO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的性能研究

以Li_2O为烧结助剂,采用DTA、XRD、SEM等分析手段研究了添加1.0～2.5 wt%Li_2O对CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)系微晶玻璃性能的影响.结果表明:Li_2O降低了CBS系微晶玻璃的玻璃转变温度和析晶温度.未添加Li_2O的试样在930 ℃烧结,而添加Li_2O的试样可以在820 ℃以下烧结,Li_2O显著降低了试样的烧结温度.当Li_2O添加量为1.0wt%时,试样可以在760～820 ℃范围内烧结,800 ℃烧结试样介电常数为5.71,介电损耗为0.0024(测试频率为10 MHz).     

Effects of two-step sintering on thermal and mechanical properties of aluminum nitride ceramics by impedance spectroscopy analysis

The effects of two-step sintering on the microstructure, mechanical and thermal properties of aluminum nitride ceramics with Yb₂O₃ and YbF₃ additives were investigated. AlN samples prepared using different sintering methods achieved almost full density with the addition of Yb₂O₃–YbF₃. Compared with the one-step sintering, the grain sizes of AlN ceramics prepared by the two-step sintering were limited, and the higher flexural strength and the larger thermal conductivity were obtained. Moreover, the electrochemical impedance spectroscopy of AlN ceramic was associated with thermal conductivity by analyzing the defects and impurities in AlN ceramics. The fitting grain resistance and the activation energy for the grain revealed the lower concentrations of aluminum vacancy in the two-step sintered AlN ceramics, which resulted in the higher thermal conductivity. Thus, mechanical and thermal properties for AlN ceramics were improved with Yb₂O₃ and YbF₃ additives sintered using two-step regimes.     

Effect of hot-pressing sintering on thermal and electrical properties of AlN ceramics with impedance spectroscopy and dielectric relaxations analysis

The effects of hot-pressing sintering on the phase composition, microstructure, thermal and electrical properties of AlN ceramics with CeO₂–CeF₃ additives were studied. During hot-pressing sintering, high pressure reduced the grain boundary phase CeAlO₃ and decreased the concentration of oxygen in AlN ceramics. The hot-pressing sintered AlN samples had a much higher thermal conductivity of 191.9 W/m·K than pressureless sintered ones because of the great reduction of grain boundary phases and oxygen impurities in AlN ceramic. As the carbon content in hot-pressing sintered sample was very high, carbon contamination led to the decrease in electrical resistivity and changes in polarization mechanisms for AlN ceramics. The relaxation peak in the dielectric temperature spectrum with an activation energy of 0.64 eV for hot-pressing sintered samples was caused by electrons from free carbon at low temperature. Overall, hot-pressing sintering can effectively increase the thermal conductivity and change the electrical properties of AlN ceramics.