Effect of Fabrication Process on Whisker Growth in Si3N4 Foam Ceramics

采用直接起泡法,通过氮化硅颗粒稳定泡沫机制制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了烧结温度、保温时间、烧结氮气压、烧结助剂（Al2O3＋Y2O3）添加量以及 Al2O3与 Y2O3质量比对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响,分析了泡沫陶瓷的微观结构。结果表明：通过工艺条件的控制可得到由长柱状β-Si3N4晶粒构成的显微结构;当烧结温度为 1750 ℃、保温时间为 4 h、烧结气压为 0.9 MPa、烧结助剂添加量为 6% （质量分数）、Al2O3与 Y2O3质量比为 1：1 时,β-Si3N4晶粒的长径比达到 12 以上     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

反应烧结制备多孔β-sialon/Si_3N_4陶瓷

以Si粉和Al2O3空心球为原料,采用反应烧结后高温烧结法制备了多孔β-sialon/Si3N4陶瓷。X射线衍射结果表明:在0.25MPa的氮气压力下于1300℃反应烧结2h后在0.25MPa的氮气压力下1700℃及1750℃高温烧结2h,制备的样品的组成为β-sialon(Si6-zAlzOzN8-z,z=3)及β-Si3N4,随着烧结温度由1700℃升高至1750℃,β-sialon的相对质量分数由29.9%增加至56.8%。场发射扫描电镜观察结果表明:1750℃高温烧结样品的显微结构由大孔β-sialon及疏松的β-Si3N4基体组成。1750℃高温烧结后,样品的气孔率为28%,抗弯强度为92.5MPa。     

常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3-CeO2陶瓷的研究

本研究了Si3N4-MgO—Y2O3-CeO2陶瓷的烧结过程和微观结构,常压烧结氮化硅陶瓷的致密化主要通过液相烧结实现。微观分析结果表明,氮化硅烧结体的显微结构为等轴状的α—Si3N4和长柱状的β—Si3N4相互交织,这种结构有利于提高烧结体的强度和韧性。     

立方氮化硅粉体的超高压烧结特性

以冲击波合成的立方氮化硅(γ-Si3N4)粉体为原料,添加Y2O3-Al2O3-La2O3系烧结助剂,进行了超高压烧结,研究了在不同烧结温度与压力下,烧结样品的相对密度、力学性能、物相变化及显微结构.经5.4～5.7 GPa和1670～1770 K,保温保压15 min超高压烧结后,烧结制备的氮化硅陶瓷主要由长柱状晶粒组成,显微结构均匀,y-Si3N4已完全转化为β-si3N4.烧结样品的最高相对密度与Vickers硬度分别为99.16%,23.42GPa.     

α-Si3N4与γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体超高压烧结的比较研究

以Y2O3-Al2O3-La2O3体系作烧结助剂,在5．4～5．7GPa、1620-1770K的高温高压条件下进行了α-Si3N4与γ-Si3N4、α-Si3N4粉体的烧结研究,并探讨了烧结温度及压力对烧结体性能的影响。实验结果表明：α-Si3N4、γ-Si3N4完全相变为β-Si3N4;在相同的烧结条件下,α-SigN4比γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体烧结试样的相对密度、维氏硬度高。α-Si3N4与γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体烧结试样的最高相对密度与维氏硬度分别为98．78％、21．87GPa和98．71％、21．76GPa。烧结体由相互交错的长柱状β—Si3N4晶粒组成．显微结构均匀。     

烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响

以Si粉和C粉为主要原料 ,在氮气流量为1.2L·min- 1,氮化温度为 1380℃ ,保温时间为 2 0h的条件下 ,研究了分别以 10wt%的MgO、Al、Al2 O3和Al2 O3+Y2 O3粉为烧结助剂对反应烧结氮化硅陶瓷的影响。结果表明 :以MgO粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是MgSiO3,另外还有Si2 N2 O ,但没有Si3N4 生成 ;以Al粉作烧结助剂时 ,试样的主要成分是SiO2 ,仅有少量Si3N4 存在 ;以Al2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分是β Si3N4 和α Si3N4 ;以 2wt%Al2 O3+8wt%Y2 O3作烧结助剂时 ,试样的主要成分为 β Si3N4 ,同时含有少量α Si3N4 。     

稀土氧化物对Si3N4陶瓷力学性能和显微组织的影响

采用常压烧结工艺制备了Si3N4-Y2O3-La2O3陶瓷,并对Si3N4陶瓷的力学性能、相组成和显微组织进行了分析和讨论。结果表明:添加4%Y2O3～4%La2O3的复合稀土氧化物后,Si3N4陶瓷呈长柱状的β-Si3N4晶粒,抗弯强度为960MPa,断裂韧性为7.5MPa.m1/2,具有较好的力学性能。     

制备工艺对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响

采用直接起泡法,通过氮化硅颗粒稳定泡沫机制制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了烧结温度、保温时间、烧结氮气压、烧结助剂(Al2O3+Y2O3)添加量以及Al2O3与Y2O3质量比对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响,分析了泡沫陶瓷的微观结构。结果表明:通过工艺条件的控制可得到由长柱状β-Si3N4晶粒构成的显微结构;当烧结温度为1750℃、保温时间为4 h、烧结气压为0.9 MPa、烧结助剂添加量为6%(质量分数)、Al2O3与Y2O3质量比为1:1时,β-Si3N4晶粒的长径比达到12以上。     

α-Si_3N_4与γ-Si_3N_4、α-Si_3N_4混合粉体超高压烧结的比较研究

以Y2O3-Al2O3-La2O3体系作烧结助剂,在5.4～5.7GPa、1620K～1770K的高温高压条件下进行了α-Si3N2与γ-Si3N4、α-Si3N4粉体的烧结研究.探讨了烧结温度及压力对烧结体性能的影响.实验测试结果表明:α-Si3N4、γ-Si3N4完全相变为β-Si3N4,相同的烧结条件下,α-Si3N4比γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体烧结试样的相对密度、维氏硬度高.α-Si3N4与γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体烧结试样的最高相对密度与维氏硬度分别为98.78%、21.87GPa和98.71%、21.76GPa.烧结体由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,显微结构均匀.     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

常压烧结氮化硅陶瓷的研究

本文研究了常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3-La2O3系Si3N4陶瓷。测试了材料的密度和力学性能．分析了其物相组成和显微结构。研究表明：MgO—Y2O3-La2O3组成的复合烧结助剂能有效降低Si3N4的烧结温度、促进Si3N4的致密化，其烧结机理为液相烧结；随着La2O3与Y2O3比（La2O3：Y2O3）的增加，材料的致密度、强度、硬度和断裂韧性都先增加后减小，当La2O3：Y2O3=1：1时达到最大值。     

氟化钙对常压烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构与性能的影响

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,CaF2–Al2O3–Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的Si3N4/BN复相陶瓷。研究了CaF2添加量对Si3N4/BN复相陶瓷材料力学性能的影响,并通过X射线衍射和场发射扫描电镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微组织。结果表明：随着CaF2添加量增加,制备的Si3N4/BN复相陶瓷材料气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。添加量为2%（质量分数）时,Si3N4/BN复相陶瓷的室温抗弯强度达145.5MPa。添加适量的CaF2可在Si3N4/BN复相陶瓷材料常压烧结过程中较大程度地破坏h-BN的卡片房式结构,将微米级的h-BN颗粒变成纳米级颗粒。     

β-Si3N4及添加β-Si3N4的α-Si3N4的气氛加压烧结

介绍了β－Ｓｉ３Ｎ４及添加β－Ｓｉ３Ｎ４的α－Ｓｉ３Ｎ４的气氛加压烧结,β－Ｓｉ３Ｎ４在ＧＰＳ中具有低于α－Ｓｉ３Ｎ４的烧结活性而且陶瓷显微结构更容易调节,由ＧＰＳβ－Ｓｉ３Ｎ４制备的陶瓷材料晶粒比较均匀,具有较高的力学性能,尤其是高的韦泊模数,添加于α－Ｓｉ３Ｎ４中的β－Ｓｉ３Ｎ４对陶瓷材料显微结构具有明显的调控作用。     

添加AlN-Y2O3-La2O3烧结助剂的c-BN-β-Si3N4复合材料的超高压烧结

以AlN-Y2O3-La2O3为烧结助剂,在5.5 GPa,1 550℃下对c-BN-β-Si3N4复合材料进行了超高压烧结。借助X射线及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察,探讨了保温时间对产物的组成、形貌及力学性能的影响。结果表明:1)超高压条件下c-BN保持了原有的结构及形貌,发育良好的棒状β-Si3N4晶体均匀分布于烧结体中;α-Si3N4完全转变成β-Si3N4的时间随c-BN含量的增加而延长;烧结体相对密度和弯曲强度均随c-BN含量的增加而降低,硬度则随着c-BN含量的增加而增加,而相对密度的降低在一定程度上抵消了c-BN对硬度提高的贡献。2)c-BN质量分数为50%的复合材料同时具备较高的弯曲强度及硬度,其值分别为830 MPa与29.3 GPa。     

AlN-Re2O3液相烧结碳化硅

采用非氧化物AlN和Re2O3作为复合烧结助剂(Re2O3-La2O3与Y2O3)进行碳化硅液相烧结得到了致密的烧结体.烧结助剂占原料粉体总质量的20%,其中:AIN与(La0.5Y0.5)2O3的摩尔比为2:1,在30MPa压力下,1850℃保温0.5h热压烧结的碳化硅陶瓷,抗弯强度>800MPa,断裂韧性>8MPa·m1/2,明显高于同组分1 950℃无压烧结0.5h的碳化硅陶瓷的抗弯强度(433.7MPa)和断裂韧性(4.8MPam·m1/2.热压烧结的陶瓷晶粒呈单向生长,断裂模式为沿晶断裂.同组分无压烧结碳化硅陶瓷的显微结构可以观察到核壳结构.     

三维网络结构多孔氮化硅陶瓷增强体的制备

以Si3N4和Si粉为主要原料,Al2O3、Y2O3等为助剂,制备Si3N4料浆,用有机前驱体浸渍和二次烧成工艺来制备具有网络结构的多孔氮化硅陶瓷增强体.结果表明:二次烧成能显著提高材料性能,烧成温度在1600～1700℃为宜.用XRD、SEM、XEDS等对二次烧成材料的显微结构和晶相进行分析,研究二次烧成制度改善材料性能的原因,以利于更好的优化工艺.