工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al_2O_3-TiB_2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2 O3 粉和TiO2 粉为原料 ,研究了埋炭还原气氛下B2 O3 加入量、温度和气氛 3种工艺因素对铝热还原法制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷的影响。结果表明 :(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷。 (2 )原料中B2 O3 过量 ,则有 9Al2 O3 ·2B2 O3 相生成。 (3)烧成温度在 90 0℃时铝热反应基本未开始 ;10 0 0℃时有大量TiB2 和α Al2 O3 相生成 ,α Al2 O3 呈长方柱状 ,晶粒较大 ,TiB2分布在α Al2 O3 颗粒之间 ,晶粒细小 ;10 0 0℃以上时 ,反应产物的相组成变化不大 ,但 15 0 0℃后 ,TiB2晶粒较大 ,尺寸为 0 .5～ 3μm。     

自蔓延高温合成TiB2+Al2O3/NiAl复合材料

Al2O3 TiB2复相陶瓷材料具有金属材料无法比拟的高硬度、高熔点、高导热、低膨胀系数、高耐磨性、高温化学稳定性等优良的性能,但由于两种材料都属于硬而脆的材料,复合后仍然存在脆性大、裂纹敏感性强、抗机械冲击性和温度急变形差等缺点。为了克服这些缺点,本文探索了在陶瓷相中添加金属间化合物(NiAl或FeAl)。X射线衍射结果表明合成产物的主要组成相分别为Al2O3 TiB2、Al2O3 TiB2 NiAl及Al2O3 TiB2 FeAl,反应按预期进行,且燃烧合成反应进行的较为彻底。通过对不同成分反应产物的致密度、强度、断裂韧性对比,可知产物的致密度在FeAl含量为15%时达到最高99.5%,Al2O3 TiB2 NiAl体系中NiAl含量为20%达到最高98.5%。随金属间化合物含量的增加,合成复合材料的硬度下降,而断裂韧性提高。     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al203-TiB2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2O3粉和TiO2粉为原料,研究了埋炭还原气氛下B2O3加入量、温度和气氛3种工艺因素对铝热还原法制备Al2O3-TiB2复相陶瓷的影响.结果表明(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2O3-TiB2复相陶瓷.(2)原料中B2O3过量,则有9Al2O3@2B2O3相生成.(3)烧成温度在900℃时铝热反应基本未开始;1000℃时有大量TiB2和α-Al2O3相生成,α-Al2O3呈长方柱状,晶粒较大,TiB2分布在α-Al2O3颗粒之间,晶粒细小;1000℃以上时,反应产物的相组成变化不大,但1500℃后,TiB2晶粒较大,尺寸为0.5～3μm.     

高能球磨法制备ZrB2-Al2O3复合粉体

以金属Al粉(w(Al)=99%,粒度≤45μm)、ZrO2粉(w(ZrO2)=99%,粒度≤3.5μm)和B2O3粉(w(B2O3)=98%,粒度≤5μm)为原料,按n(Al)∶n(ZrO2)∶n(B2O3)=10∶3∶3混合后装入高能球磨罐中,在氩气保护条件下以560r.min-1的转速球磨2h后,取样进行XRD和SEM分析。结果表明:采用金属Al粉、ZrO2和B2O3为原料,在2h的较短时间内经高能球磨合成ZrB2-Al2O3复合粉体,其合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应;所得到的复合粉体中,ZrB2为微米级,Al2O3为纳米级。     

复相陶瓷涂层Al-TiO2-B2O3体系热力学与动力学分析

采用Al-TiO2-B2O3反应体系并利用机械合金化(MA)原位合成Al2O3-TiB2复合相,对Al-TiO2-B2O3反应体系标准反应吉布斯自由能(ΔGT)进行计算,并应用Starink法计算其反应活化能 ,计算结果表明:Al2O3和TiB2的生成可能性较大,XRD分析的结果也证实了这一点;利用差示扫描量热分析(DSC)对反应体系进行了研究,分析了Al2O3-TiB2复合相的生成过程;MA 5 h后粉体的Ea为361.35 kJ·mol-1,MA 20 h后粉体的Ea为188.35 kJ·mol-1.     

TiB2-SiC复合粉末的碳热还原法合成及其表征

以TiO2、B4C、炭黑和硅溶胶为原料,采用碳热还原法合成了TiB2 -SiC超细复合粉末.对碳热还原反应过程进行了热力学分析和计算,采用XRD和SEM等研究了反应温度对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并对合成的TiB2-SiC复合粉末的氧化性能进行了探讨.结果表明:TiB2-SiC复合粉末合成的适宜条件为在1600℃保温1h.在反应过程中,TiB2先于SiC形成,所合成的复合粉末由球状、片状、短棒状颗粒以及晶须等多样化结构组成.TiB2-SiC复合粉末的氧化过程中,首先是TiB2优先与氧发生反应生成TiO2和B2O3,然后是SiC与氧反应生成SiO2和CO,氧化产物中没有发现低熔点B2O3的存在.     

碳热还原法合成硼化钛

以金红石型TiO2、石墨和B2O3为原料,采用碳热还原法合成了TiB2粉末。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段,研究了工艺条件对合成TiB2的影响。结果表明:合成温度、球磨时间、保温时间、合成气氛是影响TiB2合成的主要因素。随着合成反应温度升高,TiO2的碳热还原顺序依次为:TiO2→Ti4O7→Ti6O11→Ti5O9→Ti3O5→Ti2O3。TiB2的生成反应温度开始于1300℃左右。真空下合成TiB2的最佳工艺条件为:球磨时间为24h,合成温度为1450℃,保温时间为3h。合成TiB2粉末的纯度达到98%,晶粒发育完整,平均粒径为2～3μm。     

碳热还原法合成TiB_2的热力学分析与研究

以30μm TiO2(w(TiO2)>99.8%,金红石型)、50 μm B2O3(w(B2O3)>99.5%)及10μm石墨粉(w(C)>99%)为原料,按n(TiO2):n(B2O3):n(C)=1:1:5进行配料后放入不锈钢球磨罐中抽真空球磨24 h,然后将反应混合物移入石墨坩埚内置于热压炉中,分别在1 250、1 350、1 400、1 500、1 600、1 700℃保温4 h进行反应.对以TiO2、B2O3、石墨粉为原料合成TiB2的反应体系进行了热力学计算,并对反应产物进行XRD与SEM分析.热力学计算表明,上述3种原料通过碳热还原反应合成硼化钛的反应开始温度为1 556 K.而合成产物的XRD分析表明,生成硼化钛的开始温度为1 350℃以上.碳热还原TiO2和B2O3合成TiB2的反应机理应为C还原TiO2,其中间产物为Ti3O5、Ti2O3、TiO,然后这些中间产物与B2O3一起逐渐被C还原生成TiB2.SEM分析表明,TiB2颗粒呈不规则短柱状,粒度为5～10m;当反应温度达到1 700℃以上时,硼化钛晶粒有长大的现象.     

热压烧结工艺制备Fe3Al/Al2O3复合材料的物相组成和显微结构研究

本实验采用机械合金化工艺结合热处理工艺制备Fe3Al金属间化合物粉末,并将Fe3Al粉末与Al2O3粉末相混合制备Fe3Al/Al2O3复合粉末,并通过热压烧结工艺制备Fe3Al/Al2O3复合材料块材试样,对Fe3Al/Al2O3复合材料的物相组成,显微结构和力学性能进行研究.结果表明采用机械合金化工艺球磨60h后得到Fe-Al金属间化合物粉末.并经过800℃和1000℃热处理后得到Fe3Al金属间化合物粉末.经过热压烧结后得到的Fe3Al/Al2O3复合材料块材主要有Fe3Al相和Al2O3相.Fe3Al/Al2O3复合材料的显微结构均匀致密.Fe3Al晶粒均匀分布在Al2O3基体中,Fe3Al晶粒的平均颗粒尺寸为3～4μm,而Al2O3基体颗粒尺寸为4～5 μm.随着基体中Fe3Al合金含量的增加,Fe3Al/Al2O3复合材料的密度和相对密度逐渐增加;Fe3 Al/Al2O3复合材料的抗弯强度和断裂韧性逐渐增加;Fe3Al/Al2O3复合材料的洛氏硬度和弹性模量逐渐降低.Fe3Al/Al2O3复合材料具有较高的力学性能是由于复合材料具有均匀致密的显微结构.     

Fe2O3掺杂对ZTA-TiO2复相陶瓷组织和力学性能的影响

采用无压烧结的方式在1400℃保温4h后制备了Fe2O3掺杂含TiO2的钇稳定氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷(ZTA-TiO2),研究不同质量分数(0、1％、3％、5％、10％、15％、20％)的Fe2O3含量对复相陶瓷组织演变和力学性能的影响规律.SEM和XRD结果表明Fe2O3掺杂后陶瓷中出现(Fe0.86Al0.14)...     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。     

CO2,H2,N2在MDEA水溶液中的溶解 度

ＣＯ２、Ｈ２、Ｎ２在ＭＤＥＡ水溶液中的溶解度徐国文张成芳钦淑均（华东理工大学无机化工研究所，上海２００２３７）关键词：ＣＯ２Ｈ２Ｎ２溶解度ＭＤＥＡ１前言国外报道的ＣＯ２溶解度数据［１～９］，布点稀疏，无法满足工程计算及动力学研究之需。王挹薇等采...