应用胰蛋白酶裂解反相HPLC法分析rHuEPO肽图

胰蛋白酶降解rHuEPO后，用反相HPLC方法分析EPO降解后的产物（EPO肽图），HPLC色谱图显示了23个肽峰。发现同一单位研制的不同批制品肽图非常一致，并与美国Amgen公司的rHuEPO的肽图无论在峰数、峰型及保留时间上基本一致。该法具有重复性和重现性好，灵敏度高等特点，适用于rHuEPO肽图分析。     

10%噁嗪草酮悬浮剂高效液相色谱串联质谱分析

为建立一种利用高效液相色谱-质谱测定10%噁嗪草酮悬浮剂含量的方法。利用ESI离子源在正离子模式下扫描。结果表明,当乙腈与0.1%甲酸体积比80∶20、柱温35℃、流速1 mL/min时噁嗪草酮峰型及峰面积及保留时间最优。在该方法下线性关系R²系数为0.999 9,标准偏差为0.087,加标回收率为98.235%～100.57%。采用该种液质联用方法更加便捷、准确、可靠,可以快速检测分析10%噁嗪草酮悬浮剂含量。     

基于支持向量机的串联质谱图谱峰预处理

基于串联质谱技术的分析方法是如今蛋白质鉴定的主角。质谱技术的成熟使得质谱图能在短时间内大量产生,但几乎每张谱图中都存在一定噪音。噪音会延长数据库搜索时间,也会干扰质谱鉴定结果。为提高谱图质量,本文提出一种基于支持向量机的方法对质谱图进行预处理。对串联质谱图中的谱峰进行预测,保留预测为信号峰的谱峰。从测试结果中可以看出,该方法能够有效提升谱图解析数量,并提高肽段及蛋白质鉴定数目。     

顶空气相色谱/质谱法测定香精香科中丁二酮

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了香精香料中丁二酮的测定方法。色谱柱为DB-1 MS石英毛细管柱,电子轰击离子源,选择质谱图中的m/z 43和862个特征离子用于SIM检测,根据这2个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 86作定量分析,检出限为0.1 mg/kg。用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了香精样品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。     

血中非那西丁的GC/MS检测

建立了非那西丁的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)联用检测血中去痛片的主要代谢物非那西丁的新方法。采用液液提取法,用乙醚提取血中非那西丁,提取物水浴浓缩后进行GC/MS和GC/MS/MS分析,检测总离子流色谱(TIC)和一级质谱,并以非那西丁一级质谱基峰为母离子的测定其二级质谱,体内药物用GC/MS全扫描定性分析即用二级质谱结合其总离子流色谱峰的保留时间定性;选择离子扫描定量分析,采用内标曲线法,根据非那西丁和内标SKF525A二级质谱的TIC峰面积比进行定量分析。     

血中非那西丁的GC/MS检测

建立了非那西丁的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)联用检测血中去痛片的主要代谢物非那西丁的新方法。采用液液提取法,用乙醚提取血中非那西丁,提取物水浴浓缩后进行GC/MS和GC/MS/MS分析,检测总离子流色谱(TIC)和一级质谱,并以非那西丁一级质谱基峰为母离子的测定其二级质谱,体内药物用GC/MS全扫描定性分析即用二级质谱结合其总离子流色谱峰的保留时间定性;选择离子扫描定量分析,采用内标曲线法,根据非那西丁和内标SKF525A二级质谱的TIC峰面积比进行定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

HPLC-MS联用技术同时检测12种杀虫剂

[目的]建立一种HPLC-MS联用技术,用于同时检测12种杀虫剂组分。[方法]以乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,ESI离子化模式检测,保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图作为定性依据,提取特征离子强度进行定量。[结果]所检测的杀虫剂组分在试验的质量浓度范围内有较好的线性,添加回收率均介于99.0%~102.0%之间,RSD均小于3.0%。[结论]该方法可用于以所检组分作为隐性成分添加的违规农药产品监督检测。     

反相液相色谱法测定循环水中的微量甲酸与乙酸

介绍了采用反相液相色谱法对环氧乙烷/乙二醇装置循环水中的微量甲酸与乙酸进行定量测定的方法。采用YWG-C18色谱柱,流动相为3%CH3OH-97%0.05 mol/L KH2PO4(p H=2.7)组成的缓冲溶液(体积分数),流速为0.5 m L/min,柱温40℃,检测波长215 nm,进样量10μL。甲酸保留时间精密度为0.06%,峰面积精密度为1.3%;乙酸保留时间精密度为0.1%,峰面积精密度为1.2%。回收率均在97%~102%。     

SPE/RRLC-MS法监测哈尔滨饮水源中三嗪类除草剂多残留量

建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18柱(3 mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为Zorbax RRHT SB-C18,流动相为1 mmol乙酸铵水溶液和乙腈混合体系,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾电离源(ESI)下正离子电离方式,MRM模式监测,离子扫描范围为100～400 amu.以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量,保留时间结合质谱信息进行定性.研究结果显示:11种待测物在0.1～4.0 mg/L浓度范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2～0.999 6之间;方法的仪器检出限为0.02～0.06 mg/L,理论检出限为0.04～0.12 μg/L;方法的定量限为0.1～0.3 mg/L;低、中和高3个浓度点的加标回收率介于78.6%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～13.2%.     

Fatty acid monoesters of 1-ascorbic acid and d-isoascorbic acid

Summary Fat-soluble fatty acid monoesters of 1-ascorbic acid (vitamin C) and d-isoascorbic acid have been prepared from lauric, myristic, palmitic, and stearic acids in 40–50 per cent yields. Evidence has been presented to show that only the primary hydroxyl group of each of the ascorbic acids has been esterified. Antioxidant properties of these esters are being studied. Preliminary tests on the esters have indicated that they may have useful properties as interfacial modifiers.     

Electrosynthesis of 2,3-dimethyltartaric acid from pyruvic acid in acid medium

This study reports the electrohydrodimerization of pyruvic acid to 2,3-dimethyltartaric acid in sulphuric acid medium (0.5 M H₂SO₄) on a lead cathode. The main products detected were lactic acid and 2,3-dimethyltartaric acid. The selectivity towards the formation of 2,3-dimethyltartaric acid was studied vs. pyruvic acid concentration in sulphuric acid solution, at −1.1 V vs. MSE. The best selectivity of 2,3-dimethyltartaric acid reached 69% for an initial concentration of 1.7 M pyruvic acid. The yield of pyruvic acid was 84%.     

乳酸催化制备丙烯酸反应液中乳酸和丙烯酸含量的联合测定

以正丁醇为内标,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法直接进样测定乳酸催化制备丙烯酸反应液中乳酸和丙烯酸含量的方法。在载气（N2）流速为30mL·min^-1,氢气流速为88mL·min^-1,空气流速为300mL·min^-1,进样器和离子室温度为160℃,柱温为150℃的10％PEG-20M（3m×3mml填充柱上能实现很好的分离。乳酸和丙烯酸测定方法的线性相关系数分别为0．9994和0．9996,相对标准偏差分别为O．74％和0．56％,平均回收率分别为97．35％-1197．60％,检出限分别为8．62mg·L^-1和1．21mg·L^-1方法简便、快速、准确。     

The performic acid oxidation of linoleic acid

The performic acid oxidation of linoleic acid has been shown to form 9,12-dihydroxy-trans-10,11-methylene-heptadecanoic acid (I) after hydrolysis of the formate ester. A sequence of reactions led to the identification of dimethyl-trans-1,2-cyclopropanedicarboxylate by gas liquid chromatography. Spectroscopic evidence is presented for thetrans geometry in I. Failure of the monoepoxide of linoleic acid to give the formate ester of I suggests the alternative that a homoallylic carbonium ion is formed directly upon attack of the peroxide reagent.     

Electrosynthesis of iminodiacetic acid from nitrilotriacetic acid

The electrosynthesis of iminodiacetic acid by electrooxidation of nitrilotriacetic acid in undivided cells has been studied using Zn, Cu, PbO₂, DSA^®O₂, DSA^®Cl₂, C, Ni and porous carbon as anodes. Results show that the synthesis is possible in both acid and basic mediums. The best results were obtained in aqueous 40% w/w sulphuric acid with porous carbon RVC-4000 as anode and SUS 316 as cathode, at 60 °C, 400 mA cm^-2 and charge 95% of theoretical. Under these conditions, nitrilotriacetic acid conversion was 92%, current efficiency 80% and selectivity 85%. Loss of selectivity was due to chemical side reaction between iminodiacetic acid and HCHO electrogenerated in the electrolysis.     

由氯乙酸副产盐酸精制高纯盐酸

开发研究了氯乙酸副产盐酸的精制工艺及盐酸中有机杂质的紫外分光光度分析方法。副产盐酸经酸洗、吸收、蒸馏得高纯盐酸。中试结果表明 ,工艺合理 ,精制盐酸达到GB 32 0 - 93规定的工业用合成盐酸标准     

次磷酸、亚磷酸、正磷酸联合生产新工艺

在作者开发的高速反应器一步法制专用级次磷酸钠的基础上进一步将生成的次磷酸钠和副产的亚磷酸氢钙用离子膜电渗析法制成纯度更高的次磷酸及亚磷酸产品,产品质量升级,回收利用了副产亚磷酸氢钙,并减少了原料烧碱的用量。该新工艺成本低,能耗小,无三废排出,产品多样化,属循环经济、环境友好新工艺。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

Synthesis of 6-fatty acid esters ofl-ascorbic acid

High yields (85%) of 6-fatty acid esters ofl-ascorbic acid were obtained by reactingl-ascorbic acid (1.2 M) in 98~99% sulfuric acid for 36 hr at 20 C with 36% excess fatty acid. In concentrated sulfuric acid,l-ascorbic acid was rapidly sulfated to produce mainlyl-ascorbyl 6-sulfate, which slowly reacted with fatty acid to producel-ascorbyl 6-acylate.